水圏における物質循環研究のための天然水中微量金属の微少量試料濃縮システムの開発

开发天然水中痕量金属微量样品浓缩系统，用于水圈物质循环研究

• 批准号: 10F00039
• 负责人: 梅村 知也
• 金额: $ 1.22万
• 依托单位: Nagoya University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for JSPS Fellows
• 财政年份: 2010
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2010 至 2011
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-10F00039/
• 关键词: モノリス; キレート; 微量元素; ICP-MS

超微少量の金属・半金属元素を高倍率・選択的かつ迅速に濃縮可能な有機ポリマー製のモノリス型固相抽出デバイスの開発を目指して、これまで、8-キノリノールやピリジン、フェナントロリン等を配位子として導入したモノリスを試作し、様々な微量元素に対する吸着挙動を汎用タイプのイミノジ酢酸を導入したモノリスと比較検討してきた。その結果、配位子と溶離剤を適切に組み合わせることで、水溶液中に存在する特定の元素を選択的に分離回収する条件をいくつか確立することに成功した。また、その一方で、配位子に強固に結合した金属元素の溶離が困難であるという問題にも直面した。そこで本年度は、溶離回収条件の探索に努めるとともに、この強固な吸着特性を逆手に取り、金属触媒を固定化した化学反応場(マイクロリアクター)としてのモノリスの可能性を追加的な研究課題として取り上げ、研究を実施した。具体的には、前述のフェナントロリンやイミノジ酢酸を配位子として導入したモノリス担体に、塩化パラジウムを配位結合により担持させてPd固定化リアクターモノリスを試作し、プロモベンゼン(基質A)と4-メチルフェニルボロン酸(基質B)をこのリアクターに連続流通式で送液し、鈴木-宮浦クロスカップリング反応の進行を経時的に観察した。その結果、塩基や溶媒、反応温度等の最適化を図ることで、反応時間わずか3秒で、目的の4-メチルビフェニルを定量的(収率88%、残りの12%は基質Bのホモカップリング)に回収できることが確認された。本実験により、マイクロ空間を利用するモノリス型反応場では、フラスコ内でのバッチ式反応と比較して、反応時間を飛躍的に短縮できることを実証することに成功した。

Ultra small の metal, semimetal elements を high ratio, sentaku か of rapid つ に enrichment may な organic ポ リ マ ー system の モ ノ リ ス type solid phase extraction デ バ イ ス の open 発 を refers し て, こ れ ま で, 8 - キ ノ リ ノ ー ル や ピ リ ジ ン, フ ェ ナ ン ト ロ リ ン を such as the ligand と し て import し た モ ノ リ ス を try し, others 々 な microelement に す seaborne る Sorption 挙 dynamic を domestic タ イ プ の イ ミ ノ ジ boggy acid を import し た モ ノ リ ス と compare beg し 検 て き た. そ の results, the ligand と dissolved from tonic を felicitous に group み close わ せ る こ と で exist, in water solution に す る specific の element を sentaku に split back 収 す る conditions を い く つ か establish す る こ と に successful し た. ま た, そ で の party, the ligand に strong に combining し た の soluble metal elements from が difficult で あ る と い う problem に も face し た. そ こ で は this year, stripping away back 収 conditions の に Mr め る と と も に, こ の strong な sorption characteristics を inverse hand に り, metal catalyst を immobilized し た chemical anti 応 field (マ イ ク ロ リ ア ク タ ー) と し て の モ ノ リ ス を additional な の possibility research topic と し て take り げ, research on を be applied し た. Specific に は, the foregoing の フ ェ ナ ン ト ロ リ ン や イ ミ ノ ジ を boggy acid ligand と し て import し た モ ノ リ ス supporter に, salt パ ラ ジ ウ ム を coordinate bond に よ り bear hold さ せ て Pd immobilized リ ア ク タ ー モ ノ リ ス を try し, プ ロ モ ベ ン ゼ ン と matrix (A) 4 - メ チ ル フ ェ ニ ル ボ ロ ン acid (B) matrix を こ の リ ア ク タ ー に even 続 し で send fluid circulation type, suzuki - miyaura ク ロ ス カ ッ プ リ ン グ anti 応 の for を 経 when に 観 examine し た. そ の results, salt base や, solvent 応 temperature optimal の を 図 る こ と で, anti 応 time わ ず か 3 seconds で, purpose の 4 - メ チ ル ビ フ ェ ニ ル を quantitative (収 rate 88%, the residual り の 12% は matrix B の ホ モ カ ッ プ リ ン グ) に back 収 で き る こ と が confirm さ れ た. This be 験 に よ り, マ イ ク ロ space を use す る モ ノ リ ス type anti 応 field で は, フ ラ ス コ within で の バ ッ チ type anti 応 と compare し て, anti 応 shortening time を leap に で き る こ と を card be す る こ と に successful し た.

项目成果

放射線重合法によるモノリスの構造制御とオミックス研究への応用

辐射聚合法对整体结构的控制及其在组学研究中的应用

• 发表时间: 2011
• 作者: S. Tokonami;I. Ota;S. Shirai;H. Shiigi;T. Nagaoka;梅村知也
• 通讯作者: 梅村知也

プロテオミクス・メタロミクス研究への応用を目指したポリマーモノリスカラムの開発

开发聚合物整体柱，旨在应用于蛋白质组学和金属组学研究

• 发表时间: 2011
• 作者: 本多立彦;小島隆彦;福住俊一;中野雅由;梅村知也
• 通讯作者: 梅村知也

Anion Exchange Monolithic Microbore Column for Chromatographic Separation of DNA and RNA Fragments

用于 DNA 和 RNA 片段色谱分离的阴离子交换整体微孔柱

• 发表时间: 2011
• 作者: A.Sabarudin;Y.Takasaki;S.Shu;S.Sakagawa;M.Okubo;T.Umemura
• 通讯作者: T.Umemura

Microbore Monolithic Microreactor for High-Speed Suzuki-Miyaura Cross-Coupling Reaction

用于高速 Suzuki-Miyaura 交叉偶联反应的微孔整体式微反应器

• 发表时间: 2011
• 作者: A.Sabarudin;S.Shu;T.Umemura
• 通讯作者: T.Umemura

Development of Salt-Tolerance Interface for an High Performance Liquid Chromatography/Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry System and Its Application to Accurate Quantification of DNA Samples

高效液相色谱/电感耦合等离子体质谱系统耐盐接口的开发及其在 DNA 样品精确定量中的应用

• 发表时间: 2012
• 期刊: Anal. Chim. Acta
• 作者: Y. Takasaki;S. Sakagawa;K. Inagaki;S. Fujii;A. Sabarudin;T. Umemura;H. Haraguchi
• 通讯作者: H. Haraguchi