Anwendungen der Doppelrotations- und Multiquanten-Messtechnik für Hochfeld-NMR-Untersuchungen an 17O-Kernen in porösen Festkörpern

双旋转和多量子测量技术在多孔固体中 17O 核高场核磁共振研究中的应用

• 批准号: 5431364
• 负责人: Professor Dr. Dieter Freude
• 金额: --
• 依托单位: Peter-Debye-Institut für Physik der weichen Materie
• 依托单位国家: 德国
• 项目类别: Research Grants
• 财政年份: 2004
• 资助国家: 德国
• 起止时间: 2003-12-31 至 2010-12-31
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://gepris.dfg.de/gepris/projekt/5431364?language=en
• 关键词: Anwendungen; der; Doppelrotations; und; Multiquanten

Neue NMR-Verfahren zur Untersuchung von Quadrupolkernen in Festkörpern haben in den vergangenen Jahren zunehmende Anwendungen gefunden. Nur wenige Experimente wurden jedoch am Sauerstoffkern durchgeführt, da neben einer 17O-Anreicherung ein hohes Magnetfeld verfügbar sein muss. Bisherige Untersuchungen zeigten, dass die durch den Einbau großer Kationen verstärkten basischen Eigenschaften von Katalysatoren über die chemische Verschiebung der 17O NMR nachgewiesen werden können. Für 17O NMR-Experimente bei 17,6 T sollen mit verschiedenen sauren Molekülen beladene Zeolithe vom LSX-Typ eingesetzt und durch Variation der Kationen der basische Charakter des Gerüsts variiert werden. Durch den erstmaligen Einsatz von DOR zur Untersuchung beladener Substanzen und den erstmaligen parallelen Einsatz der 1H MAS NMR zur quantitativen Kontrolle der Molekülacidität soll die Wechselwirkung von sauren Moleküle wie Pyrrol und Essigsäure mit den im Spektrum aufgelösten 4 Sauerstoffspezies im 17O DOR NMR- oder MQMAS NMR-Spektrum nachgewiesen werden. Ein Problem der 17O NMR-Festkörper-Untersuchungen ist jedoch die Zuordnung der Signale, da einfache Relationen zwischen Bindungswinkeln und isotropen chemischen Verschiebungen nur in wenigen Fällen nachgewiesen werden konnten. Deshalb werden parallel zu den experimentellen Arbeiten chemische Verschiebungen und Quadrupolkopplungskonstanten quantenchemisch nach dem Verfahren von Professor Joachim Sauer (basierend auf Turbomole) berechnet.

在Festkörpern的Quadrupolkernen研究的新核磁共振方法已经在最近几年得到了应用。努尔实验室将在Sauerstoffkern进行，其中一个17 O-Anreicherung是一个更高的Magnetfeld verfügbar。首先，通过对韦尔登谱的化学分析，我们发现了基于Katalysatoren的本征值的大分子阳离子。对于17.6 T的17 O NMR-实验，采用验证性的分子筛，从LSX型沸石中分离出分子筛，并通过改变沸石的基本性质的阳离子来改变韦尔登。通过在17 O DOR NMR或MQMAS NMR中使用4个Sauerstoffspezies的光谱，对DOR进行了定性分析，并对1H MAS NMR进行了平行的定性分析，以定量控制分子的活性，从而解决了对具有Pyrrol和Essigsäure的分子的韦尔登。17 O NMR-Festkörper-Untersuchungen的一个问题是信号的合成，一个单一的结合和各向同性的化学反应，只在一个韦尔登已知的小瀑布中进行。本文介绍了由Joachim Sauer教授（以涡轮为基础）主持的实验室化学实验室和四极晶体管化学实验室的韦尔登。