Fiber optic sensing for hydrothermal synthesis of inorganic material

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水熱合成法は，高圧高温の水を利用する無機材料合成法の一つである。一方，圧力容器内で起こる反応の進行は，時間ごとの回収・分析という労力の上で確認されるため，反応過程の追跡や速度論的な議論は難しい。本研究の目的は，圧力容器内での無機材料の水熱合成過程を光ファイバーセンシングに基づき，リアルタイムで観測する技術を開発することである。本年度は，前年度作製したサファイア窓つきオートクレーブを用い，SrTiO3:Rhの合成反応をモデルとした種々の測定を行った。まず，ビデオカメラによって生成物の色の変化を撮影し，反応の様子を映像として得た。また，それぞれの画像をRGBに分割し青色の頻度を抽出した結果，反応時間に対して変化が昇温中に完了することがわかった。またサファイア窓を通じて光ファイバー型反射プローブセンサーを接続し，反射吸光度測定を行った。昇温速度が1.0°C min-1 の条件における反射吸光の連続測定の結果から，出発物質であるTiO2の380 nm前後の吸収端波長が，SrTiO3:Rh の生成につれて550 nm前後まで広がっていく様子が確認された。異なる昇温速度でも同様に吸収波長の変化が得られ，これらの反射吸光度の変化から反応率を推定して速度論的解析を行った。算出したAvrami係数から単一素過程と仮定し，小沢法によるアレニウスプロットから本法のSrTiO3:Rhの活性化エネルギーを決定できた。