オゾン処理と過飽和操作の工夫の組み合わせは結晶特性の制御と作り分けに有効か？

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本研究では、晶析操作で得られる結晶粒子群の結晶多形、形状、粒径分布等の特性について、過飽和操作と溶液のオゾン処理による第三成分の種類や濃度（以下、第三成分プロファイルと呼ぶ）を組み合わせてその特性の制御する新規手法の提案を試みる。対象はモデル系として、グリシンの水溶液からの冷却晶析として、第三成分存在下での変調操作等の過飽和操作の効果、過飽和操作やオゾン処理操作を組み合わせた際の結晶粒子群の特性の変化の機構を明らかにしながら、得られる結晶粒子群の特性を幅広くつくり分けられる結晶粒子群特性の制御手法の提案を試みる。本年度は、晶析操作の冷却条件（変調の有無）とオゾン添加条件（添加タイミングと添加量）を組み合わせた数種類の条件で結晶粒子群の特性への効果を確認した。結晶粒子群の形状が変化しやすいことが分かった。また、溶液温度を変更した際のオゾンの溶解速度の違いを調べた。2種類の溶液温度にて、他の設定条件は変更せずにそれぞれオゾン添加したところ、溶質が溶けていない溶媒である純水へのオゾン溶解速度は、温度が低い条件の方が速いことが分かった。一方で、オゾン処理をして晶析操作を行った後の溶液のUVスペクトルの測定結果からは、温度が高い方が多くの第三成分が生成している可能性が示された。第三成分の種類・濃度の方法を試みた。オゾン処理後の溶液から溶媒を蒸発させるとともに未反応の溶質成分を析出させて第三成分を濃縮する方法が有効である可能性が示された。