スパッタ薄膜を用いた金属の高温初期酸化に関する研究

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1.資料の作製 水晶振動子マイクロバランス用のNi薄膜試料を、蒸着法によって作製した。基板はATカットの水晶ガラスとし、膜厚約100μmの水晶振動子を作製することができた。2.水晶振動子マイクイロバランスの作製 高周波発振回路を自作し、上記の試料を約10MHzで発振させることができた。発振周波数の変化はユニバーサルカウンタを用いて10Hzの精度で読みとることができた。さらに、Ptを蒸着させた発振子を作製し、この振動子の発振周波数を基準として試料振動子の周波数変化を測定する方法を用いたところ、急激な温度変化のある系においても周波数変化は100Hzの精度で測定する事ができ、これは従来の天秤による質量測定では約0.1mgの精度に対応するため、少なくとも、従来の熱天秤による測定と同等の精度が得られた。しかし、測定温度が100℃以上では周波数変動が大きく、上記の方法で十分な測定精度を実現するのが困難であることがわかった。この点に関しては、測定手法に関する今後の検討により改善の可能性があると考えられる。3.蒸着Ni皮膜の初期酸化特性 本研究で新規に作製した測定系を用いて、純酸素中、80℃におけるNiの酸化増量曲線を測定した。酸化過程の初期段階(0〜30分)では、質量変化は時間に対してほぼ直線的に増加した。この結果から、初期酸化過程は、雰囲気中の酸素ガス分子の吸着段階が酸化反応を律速していると推察されるが、本条件においては対数則や3乗則に従うという報告がなされるなど、信頼性の高い研究報告があまりない現状を考えあわせると、本実験結果の解釈に関してはさらに詳細な検討が必要であることが結論される。4.まとめ 本実験により、高温度への水晶振動子マイクロバランス法の適用の可能性が明らかとなった。