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Development of a low-temperature sintering method for metal borides for applications of ultra-high temperature structural materials

开发用于超高温结构材料应用的金属硼化物低温烧结方法

基本信息

批准号：
22KJ0272
负责人：
陣場優貴
金额：
$ 1.09万
依托单位：
Tohoku University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for JSPS Fellows
财政年份：
2023
资助国家：
日本
起止时间：
2023-03-08 至 2024-03-31
项目状态：
已结题

项目摘要

当該年度は、二ホウ化チタン（TiB2）の低温焼結に用いる助剤作製および焼結条件を探索し、強度特性に及ぼす助剤添加の影響の解明に着手した。助剤作製条件の探索では、Ti-B共晶組成の元素粉末を異なる条件でメカニカルアロイングすることで粒度や不純物量を制御、焼結体密度への影響を調べた。アロイングにはボールミルを用い、混錬を目的とした乾式ミルと粒度調整を目的としたアルコール中での湿式ミルの2段階プロセスとした。乾式ミル時のステアリン酸添加の有無で不純物量を制御し、湿式ミルの時間を変えて粒度を調整した。結果、ステアリン酸を使用した助剤の方が緻密化を促進し、また、微細な助剤ほど緻密化を促進した。後者の傾向は粉末焼結では一般的である一方、前者は不純物量が多い方が緻密化しており、予想に反する結果となった。X線回折で助剤の結晶状態を確認したところ、ステアリン酸添加助剤における結晶性の低下が明らかとなり、ステアリン酸が乾式ミル時の助剤金属の凝着を適性化した可能性が高いことが分かった。そのため、ステアリン酸添加助剤は結晶性が低下したことで融点が低下し、優れた焼結性を示したものと考えられる。焼結条件の探索では、一般的な条件より数百度低い焼結温度1300 °Cでも十分に緻密化可能な最少助剤量の探索を目的とし、助剤添加量の異なるTiB2焼結体の密度を調べた。結果、6 wt.% の助剤添加で相対密度99％以上の高密度な焼結体が得られ、それ以上の添加量では密度の増加は殆ど見られなかった。強度特性に及ぼす助剤添加の影響の解明として今年度は微細構造の詳細な分析を行い、TiB2―助剤間の反応で一ホウ化チタン（TiB）が生じたことを明らかにした。文献調査によりTiBが強度特性を改善している可能性が示唆された。上記を含めた研究成果は、国内外の学会3件にて発表し、内2件で受賞した。

In this year, we will explore the effect of additive on the strength characteristics and sintering conditions of TiB2. To explore the conditions for preparation of Ti-B eutectic, the influence of different conditions on the composition of Ti-B eutectic powder, particle size, impurity content and sintered body density shall be adjusted. The purpose of the two-stage process is to adjust the particle size of the particles. The amount of impurities in the dry phase is controlled by the presence or absence of acid addition, and the granularity of the wet phase is adjusted by the time of separation. As a result, the use of fine acid can promote densification. The latter tends to be sintered in general, while the former tends to be densified in terms of impurity content, which is expected to be reversed. X-ray reflection of the crystal state of the auxiliary agent confirmed that the crystallinity of the auxiliary agent is low, the crystallinity of the auxiliary agent is low, the crystallinity of the auxiliary agent is high, and the possibility of condensation of the auxiliary agent metal is high. The addition of acid helps to reduce crystallinity and improve sintering properties. The exploration of sintering conditions, general conditions, sintering temperature of several hundred degrees, sintering temperature of 1300 °C, densification possibility, minimum amount of additives, and the adjustment of density of TiB2 sintered body. Results, 6 wt.% The addition of the additive corresponds to a high density sintered body with a density of 99% or more. Detailed analysis of the microstructure of TiB2 and TiB2-assisted materials in order to understand the influence of TiB2-assisted materials A literature survey indicates the possibility of improving TiB strength characteristics. The research achievements included in the above report are 3 pieces of outstanding achievements and 2 pieces of internal achievements.