Development of a low-temperature sintering method for metal borides for applications of ultra-high temperature structural materials

开发用于超高温结构材料应用的金属硼化物低温烧结方法

• 批准号: 22KJ0272
• 负责人: 陣場 優貴
• 金额: $ 1.09万
• 依托单位: Tohoku University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for JSPS Fellows
• 财政年份: 2023
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2023-03-08 至 2024-03-31
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-22KJ0272/
• 关键词: 超高温セラミックス; ボライド; ホウ素; 放電プラズマ焼結（SPS）; 機械的合金化; 反応焼結

当該年度は、二ホウ化チタン（TiB2）の低温焼結に用いる助剤作製および焼結条件を探索し、強度特性に及ぼす助剤添加の影響の解明に着手した。助剤作製条件の探索では、Ti-B共晶組成の元素粉末を異なる条件でメカニカルアロイングすることで粒度や不純物量を制御、焼結体密度への影響を調べた。アロイングにはボールミルを用い、混錬を目的とした乾式ミルと粒度調整を目的としたアルコール中での湿式ミルの2段階プロセスとした。乾式ミル時のステアリン酸添加の有無で不純物量を制御し、湿式ミルの時間を変えて粒度を調整した。結果、ステアリン酸を使用した助剤の方が緻密化を促進し、また、微細な助剤ほど緻密化を促進した。後者の傾向は粉末焼結では一般的である一方、前者は不純物量が多い方が緻密化しており、予想に反する結果となった。X線回折で助剤の結晶状態を確認したところ、ステアリン酸添加助剤における結晶性の低下が明らかとなり、ステアリン酸が乾式ミル時の助剤金属の凝着を適性化した可能性が高いことが分かった。そのため、ステアリン酸添加助剤は結晶性が低下したことで融点が低下し、優れた焼結性を示したものと考えられる。焼結条件の探索では、一般的な条件より数百度低い焼結温度1300 °Cでも十分に緻密化可能な最少助剤量の探索を目的とし、助剤添加量の異なるTiB2焼結体の密度を調べた。結果、6 wt.% の助剤添加で相対密度99％以上の高密度な焼結体が得られ、それ以上の添加量では密度の増加は殆ど見られなかった。強度特性に及ぼす助剤添加の影響の解明として今年度は微細構造の詳細な分析を行い、TiB2―助剤間の反応で一ホウ化チタン（TiB）が生じたことを明らかにした。文献調査によりTiBが強度特性を改善している可能性が示唆された。上記を含めた研究成果は、国内外の学会3件にて発表し、内2件で受賞した。

在这个财政年度，我们研究了二苯胺（TIB2）低温烧结的制备和烧结条件，并开始阐明添加辅助剂对强度性能的影响。在寻找制备辅助剂的条件时，在不同条件下Ti-B Eutectic元素粉末的机械合金将粒度和杂质含量控制，并研究了对烧结的身体密度的影响。使用球磨机进行合金，并进行了两个阶段的过程：一个干式磨床，湿磨坊中的酒精进行粒度调节。杂质在干燥磨坊期间的存在或不存在控制，并通过更改湿磨机的时间来调整粒径。结果，使用硬脂酸的辅助剂促进了致密化，而辅助剂促进了致密化。后一种趋势在粉末烧结中很常见，而前者则比预期的要稠密，因为杂质的量增加，从而导致矛盾的结果。当通过X射线衍射确认辅助剂的晶体状态时，发现降低了硬脂酸添加辅助剂的结晶度，并发现硬脂酸可能使辅助金属辅助剂适用于在干燥厂期间适合粘附的辅助辅助剂。因此，据信，硬脂酸添加辅助剂由于结晶度的降低而降低了其熔点，并具有出色的烧结特性。在寻找烧结条件时，我们研究了具有不同辅助添加剂的TiB2烧结物体的密度，目的是搜索即使在比一般条件低几百个度量的1300°C的烧结温度下，这些辅助剂也可以充分致密。结果，当在6 wt。％添加辅助剂时，相对密度为99％或以上的烧结物体获得了99％或更高的状态，并且在任何额外的量中未观察到密度增加。为了阐明辅助剂对强度性能的添加影响，我们对今年的微观结构进行了详细的分析，揭示了TIB2和辅助剂之间的反应中产生了单硫酸钛（TIB）。文献研究表明，TIB可以提高其强度特性。包括上述研究的研究结果在日本和国外的三个学术社会中提出，并在其中两个学术界获得了奖项。

项目成果

ミシガン大学(米国)

密歇根大学（美国）

Ti-B共晶合金添加によるTiB2の焼結温度低下と強化の複合効果

添加Ti-B共晶合金降低烧结温度和强化TiB2的综合作用

• 发表时间: 2022
• 作者: Yuki Jimba;陣場優貴;陣場優貴
• 通讯作者: 陣場優貴

構造材とその製造方法

结构材料及其制造方法

• 发表时间: 2023

二ホウ化チタンの焼結性に及ぼす機械的合金化Ti-B助剤の影響

机械合金化Ti-B助剂对二硼化钛烧结性能的影响

• 发表时间: 2022
• 作者: Yuki Jimba;陣場優貴
• 通讯作者: 陣場優貴

Effects of Ball-Milled Ti on Densification and Strength of Titanium Diboride

球磨钛对二硼化钛致密化和强度的影响

• 发表时间: 2023
• 作者: Yuki Jimba