Development of a low-temperature sintering method for metal borides for applications of ultra-high temperature structural materials

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当該年度は、二ホウ化チタン（TiB2）の低温焼結に用いる助剤作製および焼結条件を探索し、強度特性に及ぼす助剤添加の影響の解明に着手した。助剤作製条件の探索では、Ti-B共晶組成の元素粉末を異なる条件でメカニカルアロイングすることで粒度や不純物量を制御、焼結体密度への影響を調べた。アロイングにはボールミルを用い、混錬を目的とした乾式ミルと粒度調整を目的としたアルコール中での湿式ミルの2段階プロセスとした。乾式ミル時のステアリン酸添加の有無で不純物量を制御し、湿式ミルの時間を変えて粒度を調整した。結果、ステアリン酸を使用した助剤の方が緻密化を促進し、また、微細な助剤ほど緻密化を促進した。後者の傾向は粉末焼結では一般的である一方、前者は不純物量が多い方が緻密化しており、予想に反する結果となった。X線回折で助剤の結晶状態を確認したところ、ステアリン酸添加助剤における結晶性の低下が明らかとなり、ステアリン酸が乾式ミル時の助剤金属の凝着を適性化した可能性が高いことが分かった。そのため、ステアリン酸添加助剤は結晶性が低下したことで融点が低下し、優れた焼結性を示したものと考えられる。焼結条件の探索では、一般的な条件より数百度低い焼結温度1300 °Cでも十分に緻密化可能な最少助剤量の探索を目的とし、助剤添加量の異なるTiB2焼結体の密度を調べた。結果、6 wt.% の助剤添加で相対密度99％以上の高密度な焼結体が得られ、それ以上の添加量では密度の増加は殆ど見られなかった。強度特性に及ぼす助剤添加の影響の解明として今年度は微細構造の詳細な分析を行い、TiB2―助剤間の反応で一ホウ化チタン（TiB）が生じたことを明らかにした。文献調査によりTiBが強度特性を改善している可能性が示唆された。上記を含めた研究成果は、国内外の学会3件にて発表し、内2件で受賞した。