Comprehensive screening of unregulated bioaccumulative and ecotoxic chemicals in aquatic organisms by using liquid chromatograph-high resolution time of flight mass spectrometer

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高極性から中極性のイオン性および中性の化学物質（親油性の尺度であるオクタノール／水分配係数の対数値：0-6）を網羅的にスクリーニングできる分析法の確立に取り組んだ。分析機器は、液体クロマトグラフ-四重極飛行時間型質量分析計（LC-QToF-MS/MS, Sciex X500R）を使用した。抽出溶媒および固相カートリッジを最適化することにより、表層水試料と水生生物試料に残留する医薬品類、除菌剤のトリクロサンとトリクロカルバン、防腐剤のパラベン類、ベンゾフェノン類、ビスフェノール類、アルキルフェノール類の高感度一斉分析法の確立に成功した。分析法の概要を以下に示す。表層水試料：ガラス繊維ろ紙（Whatman, GF/F）で濾過した試料20 mLに内部標準物質を添加後、MTBEとメタノールでコンディショニング済みのOasis HLB Plus Light Cartridge（30 mg, Waters）に通水した。5%メタノール含有超純水3 mLでカートリッジを洗浄後、メタノール/MTBE（7:3，v/v）3 mLで対象物質を溶出させた。溶出液を窒素気流下で0.3 mLまで濃縮し、超純水を添加して全量1 mLにした後、シリンジフィルターでろ過して、最終試料溶液とした。水生生物試料：凍結乾燥の後、乾燥重量10 mg に内部標準物質および酢酸-酢酸アンモニウム緩衝液（pH = 4）、メタノール/アセトニトリル/超純水（1:1:2, v/v/v）を添加し、超音波抽出後、遠心分離した。得られた上澄みをHybridSPE-Phospholipid Ultraカートリッジに通液し、リン脂質とタンパク質を除去した。試料精製液を窒素気流下で0.6 mLまで濃縮し、超純水を添加して全量2 mLにした後、シリンジフィルターでろ過して、最終試料溶液とした。