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界面分析のためのスパッタ二次粒子大気圧化学イオン化質量分析法の開発

用于界面分析的溅射二次粒子大气压化学电离质谱法的开发

基本信息

批准号：
13J02001
负责人：
藤井麻樹子
金额：
$ 2.53万
依托单位：
Kyoto University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for JSPS Fellows
财政年份：
2013
资助国家：
日本
起止时间：
2013-04-01 至 2016-03-31
项目状态：
已结题

项目摘要

液体／固体界面あるいは気体／液体界面の分析手法の確立は、圧力環境によって発現機能の異なる触媒等の評価、次世代電池における電解液／電極界面の分析、更には揮発性試料・含水状態である生きた生物試料の分析において極めて重要な課題である。これらの試料は真空中に導入すると物性や構造の変化等が起こり、測定すべき本来の状態を保持できない。このため、評価解析のための手法としては、大気圧あるいは低真空条件に適用可能な分析法が必須である。しかしながら、本来真空中で行われることを前提とした固体表面分析手法を大気圧に近い条件下に適用するに際しては、極めて短い平均自由行程に起因する、一次プローブの引き出しの困難さや、二次粒子の検出効率の低さが大きな問題であった。本研究課題では、高いエネルギーに起因して大気圧下でも数mm程度の飛程をもつ高速重イオンビームを一次プローブとして用いることで、大気圧下での二次イオン質量分析を実現した。特に最終年度は、液体／固体界面に特有の情報を取得する方法論の確立に注力した。具体的には、安息香酸などの、水溶液中で固有の分子会合等を起こす有機分子の水溶液を試料とし、低真空中あるいは大気圧下での二次イオン質量分析を行った。時間の経過に伴い揮発していく安息香酸水溶液由来の二次イオン強度をモニタリングしていくことで、液体と固体の界面のみで検出される固有のピークを検出することに成功した。本手法の確立により、電池材料の電極／電解液界面における化学反応をリアルタイムに追跡可能となり、新規電極材料の開発などに貢献することが期待される。

Liquid/solid interface analysis method for the determination of gas/liquid interface reaction, pressure environment reaction, catalyst reaction, etc., electrolyte/electrode interface analysis for next-generation batteries, and analysis of volatile samples and aqueous state of biological samples are important topics. The sample is introduced in vacuum, its physical properties and structure are changed, and its original state is maintained. The analysis method is applicable to low vacuum conditions under high pressure. The analysis method of solid surface is suitable for high pressure and short mean free path, which is the cause of the difficulty of primary particle extraction and the low efficiency of secondary particle detection. This research topic is to realize the quality analysis of the first and second time under high pressure. In particular, the methodology for obtaining information specific to liquid/solid interfaces has been established. Specific organic molecules in aqueous solutions, such as benzoic acid, organic molecules in aqueous solutions, sample, low vacuum, high pressure, secondary mass analysis The time course is accompanied by the evolution of benzoic acid aqueous solution from the secondary phase to the secondary phase, and the evolution of the interface between liquid and solid phase to the secondary phase. The method establishes the possibility of chemical reaction at the electrode/electrolyte interface of the battery material and the contribution to the development of the new electrode material.