以单质粉末为原料，利用机械合金化法（MA）合成了单相In4Se3化合物热电材料，采用XRD、SEM、DTA等多种分析测试手段详细研究了In-Se二元系MA过程中的相结构变化，再采用热压烧结工艺对In4Se3化合物进行了烧结成型。详细研究了成型工艺、Se缺位、Fe置换掺杂、纳米Cu和纳米TiC复合对In4Se3热电性能的影响。通过退火工艺，研究了晶界及晶粒尺寸对材料热电性能的影响。在上述基础上，我们还利用真空熔炼法研究了CuBr2掺杂对其热电性能的影响。主要结论如下:.1） 一定程度的Se缺陷（In4Se2.65）可以有效提高Se缺陷样品的载流子浓度并同时降低材料的热导率从而大幅提高材料的ZT值（700K时可达0.92）；少量的Fe置换In能一定程度改善In4Se3样品的热电性能；.2）利用Cu(OAc)2热分解得到的纳米Cu复合In4Se3，可以有效地提高载流子浓度并大大降低材料的热导率。添加0.3wt% Cu(OAc)2样品的ZT值可达0.97 (723K)；.3）CuBr2在In4Se2.5熔炼过程中分解为Cu和Br单质，其中Cu进入In4Se3层间，Br置换进入Se位。Cu、Br共掺杂显著提高了材料的综合热电性能。结果表明CuBr2掺杂In4Se2.5 在723K的最佳ZT值高达1.1, 这也是当前报道的性能作好的多晶In4Se3 系热电材料。.4）纳米TiC复合In4Se3多晶材料后，其良好的导电性和纳米晶界引入的声子散射使复合样品的热电性能得到有效提高（约40%）。此外，纳米TiC会镶嵌在In4Se3的晶界处起到弥散强化作用，从而有效提高材料的抗弯强度（约30%）。.5）对In4Se3进行退火处理，晶粒发生明显长大，晶界总面积降低，材料的电性能得到明显改善，但由于热导率的提高，材料的综合热电性能未有显著改善。. 通过项目的研究，掌握了固溶原子和晶界对In4Se3多晶材料热电性能的影响规律，获得了热电优值ZT高达1.1（723K）高性能多晶In4Se3系热电材料。已经在Adv. Energy Mater.(影响因子10.043)、J. Mater.Chem.A 等知名学术期刊上发表学术论文23篇，其中SCI论文18篇。授权发明专利一项，公开一项。培养毕业硕士博士研究生7名。较好地完成了项目的研究任务。