Creation of super heat-resisting hard coatings by elucidation of mechanisms of detarioration at high temperature for nanocomposite coatings

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本研究の成膜に、対抗ターゲット式スパッタ法およびPLD装置を用いた。まず、Si基板上に、窒素雰囲気下でSi-C-N間の様々な結合状態を有するSiCN膜を作製した。その結果、窒素濃度が比較的低い約20at%N程度のSiCN膜において、成膜状態での機械的性質が基板温度(Ts)の上昇とともに向上した。特に、基板温度700℃以上で、HIT ≧ 30GPa、HIT/E*≧ 0.13を達成し、SiCN単相膜で高硬度高靱性の膜を得ることができた。（HIT：インデンテーション硬さ、E*:実効ヤング率）このSiCN膜の耐酸化性を調べたところ、Si基板上に成膜した膜では、800℃×1hの大気中加熱でもHITはほとんど変化が見られなかった。他方、高速度鋼基板上に成膜したSiCN膜（Ts=400℃）では、Si基板を用いた時とは異なり、800℃ ×1hの真空中加熱により著しく機械的特性が低下した。これは、SiCN膜が基板のFeとの反応により分解してFeSi化合物が形成されたためであり、高速度鋼基板上での化学的安定性には劣ることをTEM観察などにより解明した。窒素濃度が約50%のSiCN膜と上記窒素濃度約20％のSiCN膜とを比較すると、窒素濃度が高いほど鉄鋼基板との反応性が低く化学的安定性に優ることも分かった。他方で、窒素濃度が高いほど、機械的性質、とくにHITが低下する傾向を示した。つまり、化学的安定性と機械的性質は二律背反であることが分かった。しかし、窒素濃度が約50％でもCrN/SiCN複合膜の場合は、Feとの反応が著しく、結晶粒の粗大化が見られた。その反応機構を詳細に調べた結果、「Feとの反応によりSiCN相が分解されると同時にSiCN膜中のCがCrNと反応してクロム炭化物を形成し、SiCN相の分解が促進される。」という反応メカニズムを電子顕微鏡観察およびXPS分析等により解明した。