Simple and rapid quantitation using solid standard for hard-to-dissolve samples with high radioactivity

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福島第一原子力発電所（1F）の汚染水処理に使用された吸着材等を安全に処分するには、吸着された放射性核種の量を把握する必要がある。Sr-90は、Cs-137と並んで評価の重要度が高い核種であるが、Sr-90を分析する際は、溶液状態で化学分離し干渉成分を除去する操作が不可欠で、高線量のため溶液化できない廃吸着材中Sr-90は分析困難である。本課題ではレーザーアブレーション（LA）-トリプル四重極（TQ）-誘導結合プラズマ質量分析計（ICP-MS）の『固体試料導入機能』と『装置内干渉除去機能』を利用し、同位体希釈質量分析法（IDMS）の原理に基づき含Sr-86標準固体（顆粒体）を少量の試料に “混ぜるだけ”でSr-90を測定できるようにする新しい分析法の提案を目指す。2022年度は、Sr吸着材（顆粒体）の模擬試料を用いて、LA-ICP-MSの測定条件を検討した。模擬試料は、陽イオン交換樹脂（MCI GEL CA08P、平均粒径120 μm）および 抽出試薬担持樹脂（Ln Resin、粒径20-50 μm）を用いて作成した。陽イオン交換樹脂にはストロンチウムイオンはほぼ100%吸着したが、樹脂構造が固く、レーザー照射によってアブレーション中に構造が破壊されるため、安定したシグナルが得られなかった。Ln Resin（ストロンチウムの代わりにネオジムを吸着）のようにすり潰せる吸着材では、試料表面を平滑にできるため、スパイクピークなしの安定したシグナルが得られ、それらから算出した同位体比は参照値に一致した。このとき、レーザーのスポット径を最大に近い100 μm、フルエンスおよびパルス繰り返しは小さく設定（1.7 J/cm2, 1 Hz）した。照射エリアの樹脂をほぼ全てエアロゾル化することで、安定して効率よくICP-MSへ導入されたといえる。