Development of a screening method for toxic substances by a miniaturized toroidal ion trap mass spectrometer

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携帯型GC-MSを用いた血中・尿中アルコール類の測定:【方法】本携帯型GC-MS（TORION T-9, Perkin Elmer）は、微極性GCカラム（MTX-5）およびトロイダル型イオントラップMS（電子イオン化）を搭載しており、重量14.6 kgである。20 mL容ヘッドスペースバイアルに測定試料0.1 mLおよび内部標準（イソブチルアルコール）水溶液0.1 mLを分注し、塩析剤（塩化ナトリウム、炭酸カリウム水溶液など）を添加して密栓した。バイアルを一定時間加温後、固相マイクロ抽出（SPME, DVB/PDMS）ファイバーをヘッドスペースに曝露して対象物質（エタノール、1-プロパノール、アセトン）を吸着させ、装置に導入した。【結果と考察】SPMEファイバーによる対象物質の抽出条件を最適化し、バイアル加温温度40℃、曝露時間2分に設定した。各種塩析剤によるピーク面積の増大化を試みたところ、塩化ナトリウム0.1 gを添加することによりエタノールのピーク面積は約2.5倍となった。4物質は0.5分以内にTIC上で分離され、マススペクトルによる同定が可能であった。エタノール0.1～0.4 mg/mL、1-プロパノールおよびアセトンについては0.02～0.8 mg/mLの範囲で良好な直線性を示した。エタノール0.25～3.5 mg/mL添加血液の定量分析における日内変動（n = 4）は精度4～6%、真度104～112%、日間変動（n = 4）は精度5～10%、真度94～105%であった。本法およびヘッドスペースGC-FIDを用いて実試料を定量検査したところ、両法から得られた定量値の相関はエタノールr = 0.978、1-プロパノールr = 0.970、アセトンr = 0.962であり、概ね満足する結果が得られた。