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Development of novel interfacial solid-phase reaction using excitation process

利用激发过程开发新型界面固相反应

基本信息

批准号：
21H01764
负责人：
佐藤和久
金额：
$ 11.23万
依托单位：
Osaka University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
财政年份：
2021
资助国家：
日本
起止时间：
2021-04-01 至 2024-03-31
项目状态：
已结题

项目摘要

前年度の研究では、アモルファス(a-)カーボン/Fe/a-SiO2積層膜を作製し、75 keV電子照射によりFe2Siの生成を確認したが、今年度はa-SiO2中にFeナノ粒子を包埋した薄膜を作製し、同様に電子照射実験を行った。電子照射及び微細組織観察には透過電子顕微鏡 (日立H-7000、日本電子JEM-ARM200F) を用いた。電子照射はエネルギー75 keVで行い、照射温度は室温である。状態分析と組成分析にはそれぞれ、200 kV-TEMに搭載した電子エネルギー損失分光(EELS) 装置とエネルギー分散型X線分光 (EDS) 装置を用いた。As-depo.試料の制限視野電子回折図形には、α-FeとFeOの回折リングならびにa-SiO2からのハローリングが観察された。室温で75 keV電子照射 (ドース量: 3.2×10^27 e/m2) を行うと、新たにFeSiの回折リングが生じ、Feナノ粒子が顕著に粒成長した。STEM-EELS測定を行ったところ、電子照射領域ではFe-LエッジのL3/ L2比が低下した。これは、as-depo.試料に含まれるFeOが還元されたためと考えられる。STEM-EDS元素マッピングを行ったところ、電子照射領域のFe/a-SiO2界面部分においてSi濃度が増加する傾向が見られた。シリサイド形成に伴う顕著な粒成長と界面でのSi濃度変化は、以前にPt/a-SiOx系で得られた実験結果[Sato et al. Acta Mater. 154 (2018) 284]と同様の傾向である。一方、本研究ではFe2Siの生成は認められなかったことから、界面固相反応において形成される相の選択性に関して、引き続き検討することとした。また、as-depo.試料にFeOが含まれることから、全ての成膜を同一の高真空チャンバー内で行うよう成膜方法を改善した。

In the previous year's research, the formation of Fe2Si was confirmed by 75 keV electron irradiation, and the formation of Fe2Si embedded in a-SiO2 particles was confirmed by electron irradiation. Electron irradiation and micro-tissue observation are used through electron micromirrors (Hitachi H-7000, JEM-ARM 200F). The electron irradiation temperature is 75 keV. For state analysis and composition analysis, the 200 kV-TEM is equipped with an electronic EL loss spectroscopy (EELS) device and an EL dispersed X-ray spectroscopy (EDS) device. As-depo. Sample limit field electron retroflexion, α-Fe, FeO retroflexion, a-SiO2 retroflexion, a-SiO2 retroflexion At room temperature, 75 keV electron irradiation (dose: 3.2×10^27 e/m2) caused the formation of new FeSi particles and the growth of FeSi particles. STEM-EELS measurement is performed in the field of electron irradiation, and the Fe-L ratio is low. The sample contains FeO. STEM-EDS element concentration tends to increase at Fe/a-SiO2 interface in electron irradiated region. The Si concentration at the interface of Pt/a-SiOx system was changed with the formation of Si particles [Sato et al. Acta Mater. 154 (2018) 284] The same tendency. In this paper, we investigate the formation of Fe2Si and the selectivity of Fe2Si phase. Sample FeO is contained in the same high vacuum and film forming method is improved.