Development of novel interfacial solid-phase reaction using excitation process

利用激发过程开发新型界面固相反应

基本信息

批准号：
21H01764
负责人：
佐藤和久
金额：
$ 11.23万
依托单位：
Osaka University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
财政年份：
2021
资助国家：
日本
起止时间：
2021-04-01 至 2024-03-31
项目状态：
已结题

项目摘要

前年度の研究では、アモルファス(a-)カーボン/Fe/a-SiO2積層膜を作製し、75 keV電子照射によりFe2Siの生成を確認したが、今年度はa-SiO2中にFeナノ粒子を包埋した薄膜を作製し、同様に電子照射実験を行った。電子照射及び微細組織観察には透過電子顕微鏡 (日立H-7000、日本電子JEM-ARM200F) を用いた。電子照射はエネルギー75 keVで行い、照射温度は室温である。状態分析と組成分析にはそれぞれ、200 kV-TEMに搭載した電子エネルギー損失分光(EELS) 装置とエネルギー分散型X線分光 (EDS) 装置を用いた。As-depo.試料の制限視野電子回折図形には、α-FeとFeOの回折リングならびにa-SiO2からのハローリングが観察された。室温で75 keV電子照射 (ドース量: 3.2×10^27 e/m2) を行うと、新たにFeSiの回折リングが生じ、Feナノ粒子が顕著に粒成長した。STEM-EELS測定を行ったところ、電子照射領域ではFe-LエッジのL3/ L2比が低下した。これは、as-depo.試料に含まれるFeOが還元されたためと考えられる。STEM-EDS元素マッピングを行ったところ、電子照射領域のFe/a-SiO2界面部分においてSi濃度が増加する傾向が見られた。シリサイド形成に伴う顕著な粒成長と界面でのSi濃度変化は、以前にPt/a-SiOx系で得られた実験結果[Sato et al. Acta Mater. 154 (2018) 284]と同様の傾向である。一方、本研究ではFe2Siの生成は認められなかったことから、界面固相反応において形成される相の選択性に関して、引き続き検討することとした。また、as-depo.試料にFeOが含まれることから、全ての成膜を同一の高真空チャンバー内で行うよう成膜方法を改善した。

在上一年的研究中，我们制造了一种无定形（A-）碳/Fe/A-Sio2层压膜，并通过照射75 KEV电子来证实Fe2SI的形成。但是，今年，我们制作了一种薄膜，其中Fe纳米颗粒嵌入了A-SIO2中，并以相同的方式进行了电子辐照实验。透射电子显微镜（Hitachi H-7000，JEM-ARM200F）用于电子照射和微观结构观察。电子辐照以75 keV的能量进行，辐射温度为室温。电子能量损耗光谱（EEL）和能量色散X射线光谱（EDS）设备分别用于状态和组成分析。在AS-DEPO的受限场电子衍射模式中观察到α-FE和FEO的衍射环以及来自A-SIO2的光环环。样本。当在室温下进行75 keV电子照射（剂量量：3.2×10^27 e/m2）时，产生了新的FESI衍射环，而Fe纳米颗粒的生长显着增长。干eels的测量表明，电子辐照区的Fe-L边缘的L3/L2比下降。这被认为是因为FEO包含在AS-DEPO中。样本减少了。当进行干型元件映射时，在电子辐照区域的Fe/A-Sio2界面上有SI浓度增加的趋势。由于形成而引起的晶粒生长和界面处的Si浓度的变化与PT/A-Siox系统的先前获得的实验结果相似[Sato等。 Acta Mater。 154（2018）284]。另一方面，由于在这项研究中未观察到FE2SI，因此我们决定继续研究界面固相反应中形成的相位的选择性。此外，由于FEO包含在AS-DEPO中。样本，改进了膜形成方法，以便在同一高真空室中进行所有膜形成。