Development of novel interfacial solid-phase reaction using excitation process

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前年度の研究では、アモルファス(a-)カーボン/Fe/a-SiO2積層膜を作製し、75 keV電子照射によりFe2Siの生成を確認したが、今年度はa-SiO2中にFeナノ粒子を包埋した薄膜を作製し、同様に電子照射実験を行った。電子照射及び微細組織観察には透過電子顕微鏡 (日立H-7000、日本電子JEM-ARM200F) を用いた。電子照射はエネルギー75 keVで行い、照射温度は室温である。状態分析と組成分析にはそれぞれ、200 kV-TEMに搭載した電子エネルギー損失分光(EELS) 装置とエネルギー分散型X線分光 (EDS) 装置を用いた。As-depo.試料の制限視野電子回折図形には、α-FeとFeOの回折リングならびにa-SiO2からのハローリングが観察された。室温で75 keV電子照射 (ドース量: 3.2×10^27 e/m2) を行うと、新たにFeSiの回折リングが生じ、Feナノ粒子が顕著に粒成長した。STEM-EELS測定を行ったところ、電子照射領域ではFe-LエッジのL3/ L2比が低下した。これは、as-depo.試料に含まれるFeOが還元されたためと考えられる。STEM-EDS元素マッピングを行ったところ、電子照射領域のFe/a-SiO2界面部分においてSi濃度が増加する傾向が見られた。シリサイド形成に伴う顕著な粒成長と界面でのSi濃度変化は、以前にPt/a-SiOx系で得られた実験結果[Sato et al. Acta Mater. 154 (2018) 284]と同様の傾向である。一方、本研究ではFe2Siの生成は認められなかったことから、界面固相反応において形成される相の選択性に関して、引き続き検討することとした。また、as-depo.試料にFeOが含まれることから、全ての成膜を同一の高真空チャンバー内で行うよう成膜方法を改善した。