Ll_0型FePt、FePdナノ粒子構造・磁気物性の透過電子顕微鏡による定量解析

透射电子显微镜定量分析Ll_0型FePt和FePd纳米粒子的结构和磁性能

基本信息

批准号：
17760531
负责人：
佐藤和久
金额：
$ 2.3万
依托单位：
Osaka University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Young Scientists (B)
财政年份：
2005
资助国家：
日本
起止时间：
2005 至 2006
项目状态：
已结题

项目摘要

L1_0型規則構造を有するFePdナノ粒子の粒子サイズと極微構造・規則構造との相関を明らかにする目的で高分解能電子顕微鏡観察を行った。その結果、粒径約7-8nmのナノ粒子においても粒子全面に渡り規則構造の(110)格子縞が観察された。このとき、(110)面の周期が粒子端から粒子端まで連続的に続いており、微細なナノ粒子においても、その粒子周縁部近傍は必ずしも不規則構造とは限らないことが判明した。また、より粒径の小さいFePdナノ粒子の極微構造を観察した結果、粒径約4-5nm程度以下において、高温相であるFCC構造を有する不規則相が現れてくることが判明した。すなわち、FePdナノ粒子における規則化の限界粒径は約4nmである。ナノビーム電子回折図形の強度解析とマルチスライス法による強度計算の結果、粒径8nm以下において、規則度が減少することが明らかとなった。FePtナノ粒子の場合には、粒径2nmにおいてもL1_0型規則構造が保持されている様子が高分解能観察の結果明らかとなっており、FePdナノ粒子での結果とは対照的である。試料加熱ステージを用いた高温その場電顕観察の結果、平均粒径13nmのFePdナノ粒子の規則不規則相変態温度は約710℃であり、バルク合金と比較して変態温度が約80K低下していることが判明した。このとき、変態温度の粒径依存性ならびに変態温度以上での短範囲規則構造の存在が明らかとなった。一方、FePtナノ粒子について、電子顕微鏡内その場加熱観察を行ったところ、熱処理温度420℃の場合において磁場中熱処理の効果が現れ、この温度以上では磁場印加の有無による構造形態の相違が見られなかった。すなわち、粒径10nmサイズのFePtナノ粒子における磁気変態温度は約420℃付近と考えられ、バルク合金での磁気変態温度報告値と比較して約30K程度低い値であることが判明した。

进行了高分辨率电子显微镜观察，以阐明FEPD纳米颗粒与L1_0型有序结构的粒径与超微小结构和有序结构之间的相关性。结果，（110）在纳米颗粒的整个表面上观察到具有常规结构的晶格板，粒径约为7-8 nm。目前，（110）平面的周期从粒子的边缘连续到粒子的边缘，也发现即使对于细纳米颗粒，粒子的外围附近不一定不一定是不规则的。此外，当观察到具有较小颗粒尺寸的FEPD纳米颗粒的超细结构时，发现具有高温FCC结构的不规则相的粒径出现在约4-5 nm或更少的粒径上。也就是说，FEPD纳米颗粒排序的有限晶粒大小约为4 nm。通过使用多板法方法对纳米束电子衍射模式和强度计算的强度分析的结果，据表明，规则性在粒径低于8 nm的粒径下降低。在FEPT纳米颗粒的情况下，高分辨率观察表明，与FEPD纳米颗粒的结果相比，L1_0型有序结构甚至保持在粒径为2 nm。使用样品加热阶段的高温度内电子显微镜观察发现，平均粒径为13 nm的FEPD纳米颗粒的有序不规则相变温度约为710°C，并且与散装合金相比，转化温度降低了约80k。目前，据揭示了转换温度的粒径依赖性以及在转换温度上方的短期常规结构的存在。另一方面，当在电子显微镜中加热FEPT纳米颗粒时，当热处理温度为420°C时，在磁场中出现热处理的影响，并且根据是否在此温度下施加磁场，则观察到结构形式的差异。也就是说，颗粒尺寸为10 nm的FEPT纳米颗粒的磁转换温度被认为约为420°C，并且发现比报告的散装合金的磁化温度值低约30k。