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Ll_0型FePt、FePdナノ粒子構造・磁気物性の透過電子顕微鏡による定量解析

透射电子显微镜定量分析Ll_0型FePt和FePd纳米粒子的结构和磁性能

基本信息

批准号：
17760531
负责人：
佐藤和久
金额：
$ 2.3万
依托单位：
Osaka University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Young Scientists (B)
财政年份：
2005
资助国家：
日本
起止时间：
2005 至 2006
项目状态：
已结题

项目摘要

L1_0型規則構造を有するFePdナノ粒子の粒子サイズと極微構造・規則構造との相関を明らかにする目的で高分解能電子顕微鏡観察を行った。その結果、粒径約7-8nmのナノ粒子においても粒子全面に渡り規則構造の(110)格子縞が観察された。このとき、(110)面の周期が粒子端から粒子端まで連続的に続いており、微細なナノ粒子においても、その粒子周縁部近傍は必ずしも不規則構造とは限らないことが判明した。また、より粒径の小さいFePdナノ粒子の極微構造を観察した結果、粒径約4-5nm程度以下において、高温相であるFCC構造を有する不規則相が現れてくることが判明した。すなわち、FePdナノ粒子における規則化の限界粒径は約4nmである。ナノビーム電子回折図形の強度解析とマルチスライス法による強度計算の結果、粒径8nm以下において、規則度が減少することが明らかとなった。FePtナノ粒子の場合には、粒径2nmにおいてもL1_0型規則構造が保持されている様子が高分解能観察の結果明らかとなっており、FePdナノ粒子での結果とは対照的である。試料加熱ステージを用いた高温その場電顕観察の結果、平均粒径13nmのFePdナノ粒子の規則不規則相変態温度は約710℃であり、バルク合金と比較して変態温度が約80K低下していることが判明した。このとき、変態温度の粒径依存性ならびに変態温度以上での短範囲規則構造の存在が明らかとなった。一方、FePtナノ粒子について、電子顕微鏡内その場加熱観察を行ったところ、熱処理温度420℃の場合において磁場中熱処理の効果が現れ、この温度以上では磁場印加の有無による構造形態の相違が見られなかった。すなわち、粒径10nmサイズのFePtナノ粒子における磁気変態温度は約420℃付近と考えられ、バルク合金での磁気変態温度報告値と比較して約30K程度低い値であることが判明した。

L1_0-type regular structure has a high resolution electron microscope for particle size and particle size. As a result, the particle size is about 7-8nm. The particle size is about 7 - 8 nm. The period of the (110) plane is determined from the particle end to the particle end, and from the particle end to the particle end to the particle end. As a result of the observation of the fine structure of FePd particles with small particle size, it was found that the FCC structure with particle size of about 4-5nm or less and irregular phase existed in the high temperature phase. The particle size of FePd particles is about 4nm. The intensity analysis of the electron reflection pattern is carried out by the method of intensity calculation. The particle size is less than 8nm. The regularity is reduced. In the case of FePt particles, the particle size is 2 nm, and the L1_0-type rule structure is maintained. The results of high decomposition energy detection are obvious. The results of FePd particles are opposite to those of light. The results of field electron microscopy at high temperatures during sample heating showed that the regular irregular phase transition temperature of FePd particles with an average particle size of 13nm was about 710℃, and the phase transition temperature of FePd alloy was about 80K. The particle size dependence of the transition temperature and the existence of short-range regular structures above the transition temperature are obvious. The effect of heat treatment in a magnetic field is observed when the heat treatment temperature is 420℃, and the structural morphology is inconsistent when the temperature is higher than 420℃. The magnetic state temperature of FePt particles with particle size of 10nm is about 420℃. The magnetic state temperature of FePt alloy is about 30K.