金属担持触媒の電気分極～高感度化された電子線ホログラフィーと雰囲気制御による解明

金属负载催化剂的电极化 - 使用高灵敏度电子束全息术和气氛控制进行阐明

• 批准号: 21H04623
• 负责人: 村上 恭和
• 金额: $ 27.04万
• 依托单位: Kyushu University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research (A)
• 财政年份: 2021
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2021-04-05 至 2025-03-31
• 项目状态: 未结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-21H04623/
• 关键词: 電子顕微鏡; ナノ粒子; 電荷移動; その場観察; 表面電位; 分極

令和4年度の研究項目と成果を以下に記す。（１）ガス雰囲気下での電子線ホログラム収集技術の構築：前年度の成果を踏まえて、担持触媒系試料の電子線ホログラフィーに関わるデータ収集を進めた。研究分担者の松田の協力のもと、環境電子顕微鏡を用いて、担持触媒系試料に関する画像データの取得を行った。環境電子顕微鏡の場合、圧力として100 Paオーダーのガスを装置内に導入する事ができる。しかしながら、入射電子と導入したガスの相互作用（電子線の散乱現象）により画像データの像質が低下し、高精細な画像データを原子分解能で取得するためには、ガス圧をやや低く抑える必要があることが分かってきた。この検証結果は令和5年度の研究課題にも反映させ、引き続き電子線ホログラフィーの高精度解析を進める。（２）情報科学的手法を駆使した信号抽出法の整備：前年度から研究を開始したウェーブレット隠れマルコフモデルによるホログラムの雑音除去を、低照射条件、或いは露光時間の短い条件で収集したデータの解析に拡張した。この結果、担持触媒系試料に関わる位相解析精度を従来よりも高めることができ、酸化物に担持した金属ナノ粒子の帯電量、ならびに帯電の符号（正帯電、負帯電の区別）を高い精度・確度で決定することができた。（３）電気分極の空間分布とナノ粒子構造との相関解析：（２）で述べたウェーブレット隠れマルコフモデルに基づく解析を、Pt-TiO2系触媒試料から取得した電子線ホログラムの解析に適用した。その結果、薄片化したTiO2に担持したPtナノ粒子は、担体との結晶方位関係など幾つかの因子に依存して、正にも負にも帯電し得ることが分かった。これらの技術と成果は、光電子分光等を用いた平均情報、即ち大量のナノ粒子から取得したデータの平均値を調べる手法と相補的であり、電子顕微鏡を利用する実験ならではの成果と言える。

The results of the research projects in the fourth year are recorded below. (1) Construction of electron wire collection technology under high temperature: the achievements of the previous year have been improved, and the electron wire collection technology supporting catalyst system samples has been improved. The research partner Matsuda's collaboration, environmental electron microscopy, and the acquisition of images related to catalyst samples Environmental electronic micromirrors are introduced into the device at pressures up to 100 Pa. The interaction between incident electrons and electrons (scattering phenomenon of electron rays) is necessary to obtain low image quality and high resolution image quality and atomic decomposition energy. The results of this investigation have led to the development of high-precision analysis of electronic wires in the past five years. (2) The preparation of signal extraction method by information science method: the sound elimination of the previous year's research, the low irradiation condition, or the short exposure time condition, the collection and analysis of the signal extraction method. The results show that the phase resolution accuracy of the supported catalyst samples is high, and the electric quantity of the supported metal particles and the sign of the electric field (difference between positive and negative electric fields) are determined with high accuracy. (3) Analysis of spatial distribution and particle structure of electron polarization;(2) Analysis of electron polarization obtained from Pt-TiO2 catalyst samples. As a result, flaking TiO2 supports Pt, particles, supports and crystal orientation depend on factors such as positive and negative charges. The results of this technology include the average information obtained from a large number of particles, the average value obtained from a complementary method, and the results obtained from an electron microscope.

项目成果

Mapping electrostatic potential around a Pt nanoparticle supported on TiO2 (110)

绘制 TiO2 负载的 Pt 纳米粒子周围的静电势图 (110)

• 发表时间: 2021
• 作者: Y. Takahashi;T. Akashi;H. Hojo;H. Einaga;H. Nakajima;F. Ichihashi;T. Tanigaki;H. Shinada;Y. Murakami
• 通讯作者: Y. Murakami

画像解析と機械学習を用いた触媒ナノ粒子の自動ホログラム取得

使用图像分析和机器学习自动采集催化剂纳米粒子的全息图

• 发表时间: 2022
• 作者: 市橋史朗;小山朗;明石哲也;宮内翔子;諸岡健一;北條元;永長久寛;高橋由夫;谷垣俊明;品田博之;村上恭和
• 通讯作者: 村上恭和

Automatic Hologram Acquisition of Pt Catalyst Nanoparticles on TiO2 by Particle Detection Using Image Processing and AI Classification

使用图像处理和 AI 分类进行粒子检测，自动全息采集 TiO2 上的 Pt 催化剂纳米粒子

• 发表时间: 2021
• 作者: F. Ichihashi;A. Koyama;T. Akashi;Y. Takahashi;S. Miyauchi;K. Morooka;Hajime H.;H. Einaga;T. Tanigaki;H. Shinada;Y. Murakami
• 通讯作者: Y. Murakami

Magnetism of Antiphase Boundaries in Ordered Alloys Studied using Electron Holography

使用电子全息术研究有序合金中反相边界的磁性

• DOI: 10.1016/j.jmmm.2021.168406
• 发表时间: 2021
• 期刊: J. Magn. Magn. Mater.
• 作者: T. Tamaoka;R. Aso;Y. Murakami
• 通讯作者: Y. Murakami

Toward high-precision analysis using electron holography

利用电子全息术进行高精度分析

• 发表时间: 2022
• 作者: Katsuhisa Tanaka;Y. Murakami
• 通讯作者: Y. Murakami