磁性材料における反磁場の可視化：電子線ホログラフィーを用いた新技術の開発と応用

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本研究は、透過電子顕微鏡法(TEM)の一種である電子線ホログラフィー、即ち薄片化した試料を透過した電子の位相変化を計測できる技術を高度化し、磁石材料の研究開発における重要因子である試料内の反磁場を可視化できる手法の構築を目指すものである。これまで電子線ホログラフィーは、焼結磁石における磁区構造の観察や、粒界領域の磁気計測等に応用され重要な成果を収めてきたが、同手法で直接評価し得るものは磁束密度である。言い換えれば、磁束密度の構想要素である試料内の磁化、試料内の反磁場、ならびに試料外の漏洩磁場を個別に評価することは困難であった。この問題を解決するために、令和4年度は反磁場情報の抽出に関わる基盤技術を整備するため、以下の研究を実施した。(1) 仮想試料を用いた手法の構築・検証： ネオジム磁石の主相であるNd2Fe14B相に注目し、角柱状に成形したNd2Fe14B単結晶試料（計算機で作成した仮想的試料）に対する反磁場成分の抽出プロセスを考案した。具体的には、TEM観察と電子回折の実験で決定できる磁化の方向（磁化容易軸に対応するNd2Fe14B相のc軸方向）と試料形状をもとに、注目する試料に対する磁化由来の位相変化と、試料外の漏洩磁場由来の位相変化を算出する要素技術を開発した。さらにこれらの算出データを、電子線ホログラフィーで決定可能な磁束由来の位相データから除することで、目的とする反磁場由来の位相情報を抽出できることを示した。(2) 単結晶の実試料を用いた手法の検証：上述した手法を実試料（集束イオンビーム装置を用いて薄片化したNd2Fe14B単結晶）の解析に適用し、技術の検証を行った。電子線ホログラフィーの実験データから抽出した反磁場由来の位相データは、当該試料に対するマイクロマグネティクス計算から求めた結果とも整合し、手法の妥当性を確認することができた。