磁性材料における反磁場の可視化：電子線ホログラフィーを用いた新技術の開発と応用

磁性材料退磁场的可视化：电子束全息新技术的开发与应用

• 批准号: 22K18904
• 负责人: 村上 恭和
• 金额: $ 3.99万
• 依托单位: Kyushu University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Challenging Research (Exploratory)
• 财政年份: 2022
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2022-06-30 至 2024-03-31
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-22K18904/
• 关键词: 電子顕微鏡; 磁性材料; 反磁場; 保磁力; 永久磁石

本研究は、透過電子顕微鏡法(TEM)の一種である電子線ホログラフィー、即ち薄片化した試料を透過した電子の位相変化を計測できる技術を高度化し、磁石材料の研究開発における重要因子である試料内の反磁場を可視化できる手法の構築を目指すものである。これまで電子線ホログラフィーは、焼結磁石における磁区構造の観察や、粒界領域の磁気計測等に応用され重要な成果を収めてきたが、同手法で直接評価し得るものは磁束密度である。言い換えれば、磁束密度の構想要素である試料内の磁化、試料内の反磁場、ならびに試料外の漏洩磁場を個別に評価することは困難であった。この問題を解決するために、令和4年度は反磁場情報の抽出に関わる基盤技術を整備するため、以下の研究を実施した。(1) 仮想試料を用いた手法の構築・検証： ネオジム磁石の主相であるNd2Fe14B相に注目し、角柱状に成形したNd2Fe14B単結晶試料（計算機で作成した仮想的試料）に対する反磁場成分の抽出プロセスを考案した。具体的には、TEM観察と電子回折の実験で決定できる磁化の方向（磁化容易軸に対応するNd2Fe14B相のc軸方向）と試料形状をもとに、注目する試料に対する磁化由来の位相変化と、試料外の漏洩磁場由来の位相変化を算出する要素技術を開発した。さらにこれらの算出データを、電子線ホログラフィーで決定可能な磁束由来の位相データから除することで、目的とする反磁場由来の位相情報を抽出できることを示した。(2) 単結晶の実試料を用いた手法の検証：上述した手法を実試料（集束イオンビーム装置を用いて薄片化したNd2Fe14B単結晶）の解析に適用し、技術の検証を行った。電子線ホログラフィーの実験データから抽出した反磁場由来の位相データは、当該試料に対するマイクロマグネティクス計算から求めた結果とも整合し、手法の妥当性を確認することができた。

这项研究旨在开发一种可以测量电子束全息图的相变的技术，即一种透射电子显微镜（TEM），即可以测量可以通过片状样品传输的电子相变的技术，并创建一种可以可视化样品中直流电场的方法，这是研究和开发型镁质材料的重要因素。到目前为止，电子束全息图已用于观察烧结磁体中磁性域结构和晶界区域中的磁性测量结果，并获得了重要的结果，但是可以直接使用这种方法进行评估的结果是磁通量密度。换句话说，很难单独评估样品中的磁化，样品内的磁磁场以及样品外的泄漏场，这是磁通密度的概念元素。为了解决这个问题，在2022年进行了以下研究，以开发与提取磁磁现场信息有关的基本技术。 （1）使用虚拟样品构建和验证方法：专注于ND2FE14B相，即新近磁铁的主要阶段，我们设计了一个过程，用于提取用于将ND2FE14B单晶样品（使用计算机创建的虚拟样品）塑造成棱镜的ND2FE14B单晶样品（虚拟样品）的过程。具体而言，我们开发了一种元素技术，该技术基于磁化方向（ND2FEE14B相位的C轴方向，与易于磁化轴的ND2FE14B相位的C轴方向）和可以通过TEMENTEVERTION和ELECTOR ELECTOR实验确定的样本形状所引起的磁化引起的相变和样品外泄漏磁场引起的相变引起的相变。此外，已经表明，通过将这些计算出的数据与从磁通量得出的相位数据进行分配，可以通过电子束全息图确定，可以提取源自靶标直流电场的相信息。 （2）使用真实的单晶样品对该方法进行验证：上述方法用于分析真实样品（使用聚焦​​离子束设备稀释的ND2FE14B单晶），并验证了该技术。从电子束全息图中提取的直流电场得出的相位数据也与样品的微磁计算获得的结果相匹配，从而确认了该方法的有效性。

项目成果

Extraction of phase information about demagnetization field using electron holography observation

利用电子全息观测提取退磁场相位信息

• 发表时间: 2022
• 作者: Sujin LEE;Atsuko Sato;Takehiro Tamaoka;Kunio Yubuta;Mitsunari Auchi;Yasukazu Murakami
• 通讯作者: Yasukazu Murakami

Toward high-precision analysis using electron holography

利用电子全息术进行高精度分析

• 发表时间: 2022
• 作者: Katsuhisa Tanaka;Y. Murakami
• 通讯作者: Y. Murakami

Extraction of Phase Information Approximating the Demagnetization Field within a Thin-foiled Magnet Using Electron Holography Observation

使用电子全息观测提取近似薄箔磁体内退磁场的相位信息

• DOI: 10.1093/jmicro/dfac066
• 发表时间: 2023
• 期刊: Microscopy
• 影响因子: 1.8
• 作者: S. Lee;A. Sato;T. Tamaoka;K. Yubuta;M. Auchi;T. Sasaki;T. Ohkubo;K. Hono;Y. Murakami
• 通讯作者: Y. Murakami

Direct identification of the charge state in a single platinum nanoparticle on titanium oxide

• DOI: 10.1126/science.abq5868
• 发表时间: 2022-10-14
• 期刊: SCIENCE
• 影响因子: 56.9
• 作者: Aso, Ryotaro;Hojo, Hajime;Murakami, Yasukazu
• 通讯作者: Murakami, Yasukazu

電子線ホログラフィーの高感度化と軟磁性材料への展開

高灵敏度电子束全息技术及其在软磁材料中的应用

• 发表时间: 2022
• 作者: R. Aso;H. Hojo;Y. Takahashi;T. Akashi;Y. Midoh;F. Ichihashi;H. Nakajima;T. Tamaoka; K. Yubuta;H. Nakanishi;H. Einaga;T. Tanigaki;H. Shinada;Y. Murakami;村上恭和
• 通讯作者: 村上恭和