EELSとTEMによるTiNiFe合金のマルテンサイト変態前駆現象の解明

利用 EELS 和 TEM 阐明 TiNiFe 合金马氏体转变前驱现象

基本信息

批准号：
11750605
负责人：
村上恭和
金额：
$ 1.34万
依托单位：
Tohoku University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
财政年份：
1999
资助国家：
日本
起止时间：
1999 至 2000
项目状态：
已结题

项目摘要

平成12年度の研究成果は以下の通りである。EELSの原理を応用したエネルギーフィルター法を駆使して、電子顕微鏡像や電子回折図形の強いバックグラウンドを与える非弾性散乱成分の除去を行った。その結果、マルテンサイト変態(R相変態)に先立って生じるドメイン状の組織に対して、これまでにない精密な解析を実施することがでした。まず、波数ベクトルの異なる散漫散乱を用いて暗視野像を結像することにより、これらドメインが{110}面に関する横波型格子変調によって生じることを示し、その構造が変態後のR相の原子配列と完全に対応するものでないことを示した。続いて電子顕微鏡内で試料を冷却し、上記の暗視野像のその場観察を行った。これによって、変態点に近づくにつれて観察されるドメインの数が増えるほか、ドメインのサイズ自身も僅かに増加するという現象を見出すとともに、冷却により散漫散乱の強度が増すという効果をうまく説明することができた。一方、このような前駆現象の段階からR相が生成する様子を初めてナノメータスケールで観察することができた。具体的には、超格子反射が逆空間の整合位置に現れる温度で、4〜8nm程度のR相の核が母相中あちこちに生成し、それらが僅かな冷却によって著しい成長を示すことを見出した。今回のR相変態に対する動的観察では、R相の核は転位や結晶粒界などの周辺だけに生じるのではなく、これら特定の格子欠陥が無い場所にも多数生成することがわかった。以上より、前駆現象の段階で蓄積された格子歪が、R相の生成を促す重要な役割を演じているということを指摘できた。

2000年的研究结果如下：使用应用鳗鱼原理的能量滤波器方法，无弹性散射成分，这些散射成分具有强大的电子显微镜图像和电子衍射模式。结果，我们能够对在马氏体转化之前发生的域样组织进行前所未有的精确分析（R相变）。首先，通过使用波矢量的不同散射散射对黑场图像进行成像，我们表明这些结构域是由{110}平面上的横向波晶格调制引起的，表明它们的结构与转换后R相的原子布置并不完全相对应。随后，将样品在电子显微镜中冷却，并原位观察到上述暗场图像。这已经解释了当我们接近转换点时观察到的域数量增加的影响，并且域本身的大小略有增加，并且可以很好地解释由于冷却而增加散射散射强度的效果。另一方面，可以在纳米尺度上首次从这种前体现象中观察到R相的产生。具体而言，发现在超级晶格反射的温度下，在逆空间中的匹配位置出现，在矩阵中到处都会产生R相约4-8 nm的核，并且它们表现出显着的生长，并略有冷却。 R相变的这种动态观察结果表明，R期核不仅发生在错位和晶界周围，而且其中许多也出现在没有特定晶格缺陷的区域中。从上面可以指出，在前体现象阶段积累的晶格失真在鼓励R阶段的产生中起着重要作用。