Morphology control of PBA core-shell nanoparticles and the TEM observation of Nano-hetero surfaces

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今まで我々は、CoFe-PBAで観測される電荷移動スピン転移を粉末X線構造解析、磁化率測定およびTEM測定から見てきた。CoFe-PBAは電荷移動スピン転移の前後で、結晶構造は立方晶のままであると報告されている。K0.3Co[Fe(CN)6]0.77・nH2Oでは、1K/minほどの温度コントロール下で電荷移動スピン転移が起きると、高温相スピン状態（CoII(S=3/2)-FeIII(S=1/2)）と低温相スピン状態（CoIII(S=0)-FeII(S=0)）が混合した中間相が出現する。この物質は、柔らかい構造を有するために、このような混合状態になると結晶内に生じる内部圧力により、局所的に立方晶から他の晶系に構造が変化する可能性がある。もし、この局所構造が変わればK核の四重極周波数の変化として検出できると期待されたため、我々はKCoFe-PBAの39K核NMR測定を実施し、電荷移動スピン転移前後の39K核の挙動を捉える試みを行った。その結果、電荷移動スピン転移が起こる温度以下の50Kと100Kで2種類の緩和成分を持つ39K核の信号を得ることに成功した。合成面ではCore@Shell型PBAのCore部分にあたる100nm程のサイズ粒径のRbCoFe-PBAとshellにするためのPBAを作成した。得られた試料のTEM測定から粒径分布を調べ、EDS測定から組成を確認することで、これら物質の合成条件の見直しを行った。