硫化物・硫酸塩を含む試料中の微量有機物・軽元素同位体比分析法の確立

反応炉内での熱分布と反応再現性を詳細に調べるために、脱硫管を配置した電気炉の設定温度を400℃～800℃まで段階的に昇温し、反応性の良い極細の熱電対を用いて反応管内部の温度計測を2cm刻みで実施しました。設定温度は炉の両端から約5cm程度において達成され、反応炉①では、炉内の中央付近では設定温度よりも約100℃高温になり、その温度分布は弓なりの形状となることが分かりました。また、反応炉②では、炉内の中央付近での実測温度が、設定温度よりも約10℃高温になり、その温度分布は中央付近が平坦な台形の形状であることがわかりました。メーカー推奨のコバルト試薬の至適温度は約550℃なので、炉の中央付近で至適温度に達するように炉の設定温度を調整し脱硫実験を行ったところ、脱硫能力が十分に発揮されないことが分かりました。また、それぞれの炉によって温度の読み値と実温度が異なることから、散発的な炉内の実温度計測による温度の確認が重要であることがわかりました。反応炉内の試薬の分布と実温度の再検討を行い、また文献調査により、脱硫能力はメーカーの推奨温度よりも高く設定した方が良化することもあると分かってきたので、高温側での実験を準備しています。また高温側での炉内温度設定により、炉内に新たに生まれる中温域と低温域における効率的な分析手法の検討を行い、酸化銅とバナジウムによる低温・中温域での反応系を考案しました。また、開発中の分析法の知見を活かし、実試料（標準試料、岩石試料、および温泉・生物試料）に適用し、CNSデータを取得しました。

反応炉内での熱分布と反応再現性を詳細に調べるために、脱硫管を配置した電気炉の設定温度を400℃～800℃まで段階的に昇温し、反応性の良い極細の熱電対を用いて反応管内部の温度計測を2cm刻みで実施しました。設定温度は炉の両端から約5cm程度において達成され、反応炉①では、炉内の中央付近では設定温度よりも約100℃高温になり、その温度分布は弓なりの形状となることが分かりました。また、反応炉②では、炉内の中央付近での実測温度が、設定温度よりも約10℃高温になり、その温度分布は中央付近が平坦な台形の形状であることがわかりました。メーカー推奨のコバルト試薬の至適温度は約550℃なので、炉の中央付近で至適温度に達するように炉の設定温度を調整し脱硫実験を行ったところ、脱硫能力が十分に発揮されないことが分かりました。また、それぞれの炉によって温度の読み値と実温度が異なることから、散発的な炉内の実温度計測による温度の確認が重要であることがわかりました。反応炉内の試薬の分布と実温度の再検討を行い、また文献調査により、脱硫能力はメーカーの推奨温度よりも高く設定した方が良化することもあると分かってきたので、高温側での実験を準備しています。また高温側での炉内温度設定により、炉内に新たに生まれる中温域と低温域における効率的な分析手法の検討を行い、酸化銅とバナジウムによる低温・中温域での反応系を考案しました。また、開発中の分析法の知見を活かし、実試料（標準試料、岩石試料、および温泉・生物試料）に適用し、CNSデータを取得しました。