Development and standardization of 14C analytical method by one-step graphitization of methane

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2022年度は、二酸化炭素およびメタンをグラファイト化するためのユニットを作成し、既存のグラファイト化用の真空ラインに増設し、そして到達真空度およびリークレートが問題ないことを確認した。また、グラファイト化ポートを400-700℃の範囲で温度制御、加熱時間制御可能であることを確認した。続いてグラファイト化ポートに一定量の鉄触媒、および水素ガスを導入し、鉄触媒の予備還元(450℃)を行った。その後、二酸化炭素ガスのグラファイト化(630℃)処理を行い、増設したグラファイト化ポートが二酸化炭素ガスを鉄ーグラファイト試料に変換できることを確認した。収率に関しては、ガスタイトシリンジを用いて導入したガス量と、EA-IRMSを用いて分析した生成固体炭素量（グラファイトおよび炭化鉄）を比較し、収率の計算を行った。その後、メタンの14C分析の従来法による値を確認するために、メタンを燃焼し、二酸化炭素を生成させ、生成した二酸化炭素ガスのグラファイト化を行った。作成させた鉄ーグラファイト試料について、AMSによる分析を行い、メタンガスの14C分析の確認を行った。その他、生成された鉄ーグラファイト試料について、実体顕微鏡による観察を行った。その結果、いくつかの異なるメーカーの鉄粉による比較実験では、前処理に用いる鉄粉によって、生成される鉄ーグラファイト試料の形態的な違いが発生することがわかった。Ａ社の鉄粉では、生成された鉄ーグラファイト試料が、ひび割れたサッカーボール状になり、またＢ社の鉄粉では、小さい粒が凝集された半球状の塊となり、Ｃ社の鉄粉では、繊維状の鉄ーグラファイト試料の発達が観察され、Ｄ社の鉄粉では、薄いシート状の鉄ーグラファイト試料が形成された。今後、より詳細な観察・分析を行う予定である。また、予備還元温度・予備還元時間の違いによる生成グラファイト収率の検討を開始した。