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メソポーラスアルミノシリケートを用いたITO上での電極界面反応場の創製

利用介孔铝硅酸盐在ITO上创建电极界面反应场

基本信息

批准号：
22K14699
负责人：
岡村将也
金额：
$ 3万
依托单位：
Kanagawa University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Early-Career Scientists
财政年份：
2022
资助国家：
日本
起止时间：
2022-04-01 至 2025-03-31
项目状态：
未结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-22K14699/
关键词：
人工光合成電気化学触媒メソポーラスシリカ

项目摘要

本研究では、透明電極であるITOガラス基板の表面に垂直メソチャネル構造を持つアルミニウム含有シリカ薄膜を合成し、機能性金属錯体を固定化する。まず、エタノール/アンモニア水溶液中に界面活性剤としてCTAB、シリカ前駆体としてTEOS、添加剤としてデカンを加え、60℃で72h加熱してITO電極上にシリカ薄膜を形成させた。得られた電極の表面を走査型電子顕微鏡（SEM）で観察し、垂直方向に形成されたメソチャネル構造を確認した。また、電極上のシリカ薄膜のみを剥離させ透過型電子顕微鏡（TEM）で観察したところ、同様に細孔構造が認められた。次に、同様のシリカ薄膜合成条件にて、ケイ素に対して一定のモル比でアルミニウムを添加した。アルミニウム源にはアルミン酸ナトリウム、アルミニウムイソプロポキシド、硝酸アルミニウムをそれぞれ検討した。SEM観察の結果、いずれのアルミニウム源を用いた場合でも細孔構造を有することが明らかとなったが、硝酸アルミニウムが最も均一な構造を形成していた。そこで、硝酸アルミニウムを用いて調製したアルミニウム含有シリカ薄膜に、Ru酸素発生触媒:[Ru(trpy)(bpy)(OH2)]2+ (trpy = 2,2':6',2''-terpyridine, bpy = 2, 2'-bipyridine)を固定した。得られた錯体固定化電極のサイクリックボルタンメトリー測定を行ったところ、Ru(II/III)に帰属される酸化波が観測され、ITO電極上のシリカ薄膜にRu錯体が固定化されたことがわかった。Ru錯体の固定量は、定電位電解により～5 nmol/cm2と推定された。さらに、この固定化電極を用いて水の酸化反応に対する触媒活性を評価した。その結果、0.95 V (vs Ag/AgCl)付近から不可逆な電流値の増加が観測され、これは酸素発生反応に伴う触媒電流だと考えられる。

In this study, the transparent electrode was prepared by synthesizing a thin film and immobilizing a functional metal complex on the surface of the ITO substrate. The interfacial active agent in the aqueous solution was heated to 60℃ for 72h to form a thin film on the ITO electrode. The surface of the electrode was observed by SEM, and the structure of the electrode was confirmed in the vertical direction. The thin film on the electrode was peeled off and the transmission electron microscope (TEM) was used to observe the fine pore structure. In addition, the synthesis conditions of the same kind of thin films are different. The source of the acid is the acid, the nitrate is the acid, and the nitrate is the acid The results of SEM observation show that the pore structure is formed in the most uniform way. The catalyst for Ru acid generation:[Ru(trpy)(bpy)(OH2)]2+ (trpy = 2,2': 6',2'-terpyridine, bpy = 2,2'-pyridine) is fixed. Immobilized Ru(II/III) on ITO electrode and immobilized Ru(II/III) on ITO electrode. The fixed amount of Ru complex is ~5 nmol/cm2 and the constant potential electrolysis is estimated. The immobilized electrode was used to evaluate the catalytic activity of water in the acidification reaction. Results: 0.95 V (vs Ag/AgCl) is close to irreversible current value increase.