ACカロリメトリーによる極微量な生体物質の高精度熱容量測定装置の開発

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ACカロリメトリーによる極微量な生体物質の高精度熱容量測定装置において、測定の最適条件などの検討を行った。1. 試料容器の直径と最適周波数の関係直径330μm、厚さ40μmのステンレス鋼製の試料セルについて温度振幅および位相の周波数依存性を測定し、試料容器の直径と最適周波数の関係の実験的検討を行った。2. ガラス製試料セルの検討強酸性、強アルカリ性あるいは電気伝導性の試料を測定可能にするため直径600μm、肉厚40μmの硼珪酸ガラス管の表面に化学メッキでニッケル薄膜を形成したガラス製試料セルの評価を行った。3. 計測機器の検討・アナログロックインアンプ(Princeton Applied Reasearch,5209)とデジタルロックインアンプ(StanfordResearch,SR830)を検出に用いた場合の精度、ドリフトを調べた。アナログロックインアンプの場合は、読取り用デジタル電圧計として6.5桁、確度68ppm、温度係数15ppm/℃の機種(横河電機7561)と8.5桁、確度4.3ppm、温度係数1.3ppm/℃の機種(アドバンテストR6581D)について精度、ドリフトの違いを調べた。・ロックインアンプ、発振器などの計測機器を恒温器(東京理化LTH-601SD)に入れてその温度を±0.2℃に保ち、ドリフトが改善するかについてどうかについて調べた。4. 真空度の検討真空ポンプ(Pfeiffer Vacuum TSH064D)を用いて試料セル周囲を10^<-4>Pa程度の断熱真空にして空気による熱損失をなくし、測定への影響、精度、ドリフトなどを調べた。5. 示差法の検討試料セルを2個用いて示差法の測定を行い、精度、ドリフトの向上の可能性を検討した。6. 温度センサの検討熱電対に代わるより高感度の温度センサとしてサーミスタ(Victory Engeneering Corp.45A401C)を用いて、熱電対の場合と比較検討した。これらの結果、測定精度は更に2倍程度向上できることがわかった。また、示差法によって測定精度は更に十倍程度向上する可能性があるが、2つのサーミスタの温度係数の違いなどの問題を解決しなければならないことがわかった。