金属有機構造体の吸着を利用した新規薬物抽出法とMALDI-MS測定法の開発

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1. 研究目的科学捜査の分野では、薬物が関係する事件・事故について、発生原因や犯罪の有無を明らかにするため、限られた試料から微量な薬物の検出を求められることが多い。本研究は、金属と有機リガンドから構成される金属有機構造体(MOF)を吸着剤兼マトリックスとして用いたマトリックス支援レーザー脱離イオン化質量分析(MALDI-MS)による薬物の簡便かつ高感度な分析法の開発を目的に行った。2. 研究方法MOFは、化学的・熱的安定性及び水中での安定性が高いZIF-8、MIL-53及びHKUST-1に着目した。分析対象には、ベンゾジアゼピン系睡眠薬の一つであるニトラゼパムを選定した。【マトリックスとしての有用性】各MOFの分散液をMALDI測定板に滴下し乾燥させた後、表面観察及びMALDI-MS測定を行った。分散液の調製条件を検討し、良好な表面形態とバックグラウンドの少ないMOFを選定した。【吸着条件の最適化】ニトラゼパム水溶液に各MOFを添加し、室温にて2時間吸着操作を行った後、LC-MSを用いてニトラゼパム濃度を定量したところ、MIL-53及びZIF-8で吸着が認められた。さらにMOF添加方法、添加量及び溶液のpHを最適化したところ、吸着量の向上が認められた。【MALDI-MSへの適用】最適化された条件でZIF-8によるニトラゼパムの吸着を行い、MALDI-MS測定を行ったところ、マトリックス由来のピークのみが確認された。水中での吸着操作により、ZIF-8が分解している可能性が考えられた。3. 研究結果今回検討した3種類のMOFをマトリックスとして用いたMALDI-MSによる薬物分析法の開発は達成できなかった。しかし、MIL-53及びZIF-8はいずれもニトラゼパムの吸着能を有することから、MALDI-MS以外の機器分析の前処理法として有用であるか、今後検討したい。