金属有機構造体の吸着を利用した新規薬物抽出法とMALDI-MS測定法の開発

开发利用金属有机结构吸附的新药物提取方法和MALDI-MS测量方法

• 批准号: 17H00692
• 负责人: 平間 美奈子
• 金额: $ 0.36万
• 依托单位: 千葉県警察本部刑事部科学搜査研究所
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Scientists
• 财政年份: 2017
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2017 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-17H00692/
• 关键词: 金属有機構造体(MOF); MALDI-MS; ベンゾジアゼピン系睡眠薬

1. 研究目的科学捜査の分野では、薬物が関係する事件・事故について、発生原因や犯罪の有無を明らかにするため、限られた試料から微量な薬物の検出を求められることが多い。本研究は、金属と有機リガンドから構成される金属有機構造体(MOF)を吸着剤兼マトリックスとして用いたマトリックス支援レーザー脱離イオン化質量分析(MALDI-MS)による薬物の簡便かつ高感度な分析法の開発を目的に行った。2. 研究方法MOFは、化学的・熱的安定性及び水中での安定性が高いZIF-8、MIL-53及びHKUST-1に着目した。分析対象には、ベンゾジアゼピン系睡眠薬の一つであるニトラゼパムを選定した。【マトリックスとしての有用性】各MOFの分散液をMALDI測定板に滴下し乾燥させた後、表面観察及びMALDI-MS測定を行った。分散液の調製条件を検討し、良好な表面形態とバックグラウンドの少ないMOFを選定した。【吸着条件の最適化】ニトラゼパム水溶液に各MOFを添加し、室温にて2時間吸着操作を行った後、LC-MSを用いてニトラゼパム濃度を定量したところ、MIL-53及びZIF-8で吸着が認められた。さらにMOF添加方法、添加量及び溶液のpHを最適化したところ、吸着量の向上が認められた。【MALDI-MSへの適用】最適化された条件でZIF-8によるニトラゼパムの吸着を行い、MALDI-MS測定を行ったところ、マトリックス由来のピークのみが確認された。水中での吸着操作により、ZIF-8が分解している可能性が考えられた。3. 研究結果今回検討した3種類のMOFをマトリックスとして用いたMALDI-MSによる薬物分析法の開発は達成できなかった。しかし、MIL-53及びZIF-8はいずれもニトラゼパムの吸着能を有することから、MALDI-MS以外の機器分析の前処理法として有用であるか、今後検討したい。

1. The research objective scientific search check の eset で は, 薬 が masato is す る events, accident に つ い て, 発 reasons や crime の whether を Ming ら か に す る た め, limit ら れ た sample か ら trace な 薬 content の 検 out を o め ら れ る こ と が い more. This study と は, metal organic リ ガ ン ド か ら constitute さ れ る metal organic constructs (MOF) を sorption tonic and マ ト リ ッ ク ス と し て in い た マ ト リ ッ ク ス support レ ー ザ ー from イ オ ン quality analysis (MALDI - MS) に よ る 薬 content easy の か つ Gao Gan degrees な analysis の open 発 を purpose line に っ た. 2. Research methods: MOF, chemical thermal stability and び water で <s:1> stability が high <s:1> if -8, MIL-53 and びHKUST-1に research focuses on た た. The analysis targets are に に and ベ ゾジアゼピ ゾジアゼピ ゾジアゼピ ゾジアゼピ. The sleep drug is selected from であるニトラゼパムを であるニトラゼパムを. 【 マ ト リ ッ ク ス と し て の usefulness 】 the MOF の dispersion を MALDI measurement board に drip dry し さ せ た after, surface 観 examine and determination of び MALDI - MS line を っ た. The <s:1> preparation conditions of the dispersion are を検 to be suitable for を検, good な surface morphology is とバッ グラウ ド ド, less な, and the MOF is を selected for た. ニ optimal sorption conditions の 】 【 ト ラ ゼ パ ム に aqueous solution, the MOF を add し, room temperature に absorbed line operation を っ て 2 time after た, LC - MS を い て ニ ト ラ ゼ パ ム concentration を quantitative し た と こ ろ, MIL - 53 and び ZIF - 8 で sorption が recognize め ら れ た. The method of adding さらにMOF, the amount of addition, and the を optimal <s:1> pH of the び solution たと たと ろ ろ, as well as the adsorption volume <s:1> upward が to められた. 【 MALDI - MS へ の applicable 】 optimization さ れ た conditions で ZIF - 8 に よ る ニ ト ラ ゼ パ ム の sorption lines を い, MALDI - MS determination を っ た と こ ろ, マ ト リ ッ ク ス origin の ピ ー ク の み が confirm さ れ た. The で <s:1> suction operation in water によ, ZIF-8が decomposition <s:1> て る る possibility が examination えられた. 3. The results today back to beg し 検 た 3 kinds の MOF を マ ト リ ッ ク ス と し て in い た MALDI - MS に よ る 薬 content analysis の open 発 は reached で き な か っ た. し か し, MIL - 53 and び ZIF - 8 は い ず れ も ニ ト ラ ゼ パ ム の sorption can have す を る こ と か ら, MALDI - MS の machine analysis before の 処 logos と し て useful で あ る か, future beg し 検 た い.