微細構造に優れた走査電子顕微鏡用の血管鋳型試料作製方法の改良開発

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本研究は、血管鋳型用樹脂メルコックスIIでの微細構造に優れた試料作製方法の改良を目的とし検討をおこなった。メルコックスIIは、以前のメルコックスに比べて粘度が低く、血管外に漏れたり、収縮が大きいなどの不具合が出ている。そこで、硬化剤の添加量や反応時の温度条件を変えることで最適条件を導きだす検討をおこなった。検討硬化剤は、メルコックスIIの同梱硬化剤と自家調製硬化剤[フタル酸ビス(2エチルヘキシル)2.9ml+フタル酸ジブチル1.5mlに対して、過酸化ベンゾイル(75%)を50%、60%、70%、80%の割合で作製した各4種類]での計5種類で検討した。初めに、樹脂に対して各硬化剤2%、25%、4%、7.5%、10%、16%の割合で調合した樹脂を試験管内に入れて観察をおこなった。5種類の硬化剤すべて同じ結果で、2～4%までは綺麗な硬化ができ、7.5%以上になると白濁やひび割れが出てくることが確認され、収縮率は硬化剤の量を増やすことで抑えられる傾向があることがわかった。樹脂反応時の温度条件として、4%+4℃と4%+マイクロウェーブで検討した結果、4℃は硬化時間がかかりすぎるため、樹脂が血管外へ漏れる可能性があり適していない。マイクロウェーブは樹脂自体が脆くなり、気泡、ヒビ割れが起きたのでこれも適していなかった。よって、4%硬化剤条件の室温硬化が総合的に良いということがわかった。次に、各硬化剤で4%条件を使用し、ラット6週齢を用いて動物実験をおこなった。腎臓の糸球体において、同梱硬化剤は樹脂表面に細かな凹凸や小さな穴があり、あまり良い結果ではなかった。自家調製硬化剤は前述の不具合は無かった。樹脂の硬化の比較は、50%は少し柔らかい硬化で、試料作製時の水洗で微細構造が壊れる可能性があった。60%は程よい硬さで、微細構造は保たれていた。70%は微細構造は保たれていたが部分的に細かの凹凸があった。80%は樹脂の重合不良がおこり、樹脂の変形や細かな凹凸があった。よって、自家調製60%硬化剤を、樹脂に対して4%条件で、室温硬化させた試料作製方法が最適条件であることがわかった。