縦型の有機元素分析装置における妨害元素対処法の検討

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【目的】縦型の炉を持つ有機元素分析装置による分析結果において、いくつかの試料で分析値のばらつき、カラムである石英管の白濁や着色、従来見られないような還元銅の変色が観察された。本研究では、これらの原因となる元素を特定し、石英管汚染や分析値に与える影響を調べ、対処法を探ることを目的とした。【方法】試料には、金属を含む試薬(炭酸リチウム、トリフェニルホスフィン、金属タンタル)やハロゲンを含む試薬(フルオロ安息香酸、ポリ塩化ビニル、ヘキサブロモシクロヘキサン)を用いた。これらを燃焼分析し、C、H、N分析値のばらつきや、理論値との差から、試料が分析値に与える影響を調査した。また、分析後に石英管と還元銅の色の変化を確認し、着色した石英管は、SEM-EDXにより表面に吸着している元素を特定した。【結果】金属を含む試薬を分析した結果、C、H、N分析値のばらつきはなく、石英管と還元銅に特異な色の変化はみられなかった。しかし、ポリ塩化ビニルやヘキサブロモシクロヘキサンを燃焼させると、石英管の一部が白濁し、ヘキサブロモシクロヘキサンでは、赤色の着色もみられた。フルオロ安息香酸では、石英管の白濁はみられなかったが、わずかに赤色の着色がみられた。その後、石英管を砕き、着色した部分の表面をSEM-EDXにより分析したところ、白濁した部分からは、SiとOのみが検出され、赤く着色した部分からは、充填剤由来のCuが検出された。これらよりCl、Brが石英ガラスの失透を引き起こしていること、FとBrがCuの石英ガラスへの吸着反応に関与していることが考えられる。一方、Fを含む化合物を繰り返し分析したとき、分析値に異常がみられた。以上より、ハロゲン元素が、カラムの汚染や分析値のばらつきに関係があることが明らかとなった。今後は、ハロゲン元素が、充填剤や石英ガラスと反応するメカニズムを解明し、反応を防止するための対処法を検討したい。