縦型の有機元素分析装置における妨害元素対処法の検討

立式有机元素分析仪干扰元素处理方法的思考

• 批准号: 26915011
• 负责人: 佐藤 亜矢子
• 金额: $ 0.32万
• 依托单位: Saitama University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Scientists
• 财政年份: 2014
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2014-04-01 至 2015-03-31
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-26915011/
• 关键词: 元素分析; ハロゲン元素

【目的】縦型の炉を持つ有機元素分析装置による分析結果において、いくつかの試料で分析値のばらつき、カラムである石英管の白濁や着色、従来見られないような還元銅の変色が観察された。本研究では、これらの原因となる元素を特定し、石英管汚染や分析値に与える影響を調べ、対処法を探ることを目的とした。【方法】試料には、金属を含む試薬(炭酸リチウム、トリフェニルホスフィン、金属タンタル)やハロゲンを含む試薬(フルオロ安息香酸、ポリ塩化ビニル、ヘキサブロモシクロヘキサン)を用いた。これらを燃焼分析し、C、H、N分析値のばらつきや、理論値との差から、試料が分析値に与える影響を調査した。また、分析後に石英管と還元銅の色の変化を確認し、着色した石英管は、SEM-EDXにより表面に吸着している元素を特定した。【結果】金属を含む試薬を分析した結果、C、H、N分析値のばらつきはなく、石英管と還元銅に特異な色の変化はみられなかった。しかし、ポリ塩化ビニルやヘキサブロモシクロヘキサンを燃焼させると、石英管の一部が白濁し、ヘキサブロモシクロヘキサンでは、赤色の着色もみられた。フルオロ安息香酸では、石英管の白濁はみられなかったが、わずかに赤色の着色がみられた。その後、石英管を砕き、着色した部分の表面をSEM-EDXにより分析したところ、白濁した部分からは、SiとOのみが検出され、赤く着色した部分からは、充填剤由来のCuが検出された。これらよりCl、Brが石英ガラスの失透を引き起こしていること、FとBrがCuの石英ガラスへの吸着反応に関与していることが考えられる。一方、Fを含む化合物を繰り返し分析したとき、分析値に異常がみられた。以上より、ハロゲン元素が、カラムの汚染や分析値のばらつきに関係があることが明らかとなった。今後は、ハロゲン元素が、充填剤や石英ガラスと反応するメカニズムを解明し、反応を防止するための対処法を検討したい。

[Objective] The analytical results of organic element analysis equipment are analyzed by quartz tube, white turbidity and color of quartz tube. This study focuses on the analysis of the causes and effects of quartz tube contamination. [Method] The sample contains a mixture of carbon and metal. The mixture contains a mixture of carbon and metal. Investigation of combustion analysis, C, H, N analysis value, theoretical value difference, sample analysis value and influence After the analysis, the quartz tube and the elemental copper color change are confirmed, and the quartz tube and the SEM-EDX are adsorbed on the surface. [Results] Metal content analysis results, C, H, N analysis values, quartz tube and copper specific color analysis results A part of the quartz tube is white, red and white. The white pigment of quartz tube is colored red. After the quartz tube, the colored part of the surface SEM-EDX analysis, white part, Si and O, red part, filling part For example, Cl, Br, Cu, Cu A square, F, containing compound analysis, analysis, abnormal The above mentioned elements are related to the pollution of the environment. In the future, we will discuss how to solve the problems caused by quartz and its filling.