液相法二重細孔シリカの分離機能

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ケイ素アルコキシドの加水分解・重縮合反応においで、ゾル-ゲル転移時に相分離を同時に誘起することのできる条件を選び、マイクロメートル領域の共連続ドメイン(ゲル相および溶媒相)を持つゲルを作製し、さらに密閉条件下で種々のbHおよび温度で熟成することにより、乾燥・熱処速後に形成されるメゾ細孔耕造を併せ持つ、二重細孔ゲルを作製した。この方法により、2μmのシリカ骨格と3μmのマクロ細孔および直径12nmのメゾ細孔を併せ持つ二重細孔ゲルを毛細管中で作製し、シランカップリング処理によって表面を疎水化した後に、液体クロマトグラフィーカラムとしての分離性能を評価した。毛細管壁とゲルの密着性が悪く大きい間隙が観察されたカラムでは、HPLCモードの分離牲能は試料流速に強く依存し、理論段高の絶対値も大きかった。電算クロマトグラフィーに対する適用では、シリカゲル中の金属不純物が極めて少ないために、従来カラムよりも低い電気浸透流の値しか得られないが、分離性能そのものは従来カラムと同等あるいはそれ以上になった。また、アルキル基を有するケイ素アルコキシドを用いて、同等のマクロ孔構造を持つ毛細管カラムを作製したところ、毛細管壁とゲルの間隙はゲルの有するマグロ孔と同じ程度の大きさになった。このカラムは、HPLCモードにおいても分離性能の試料流速による変化が少なく、また電気クロマトグラフィーにおいても、優れた分離特性を示すことがわかった。