人体試料中薬毒物の超高感度分析のための大容量試料注入GC/MS装置の開発

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最近のGC/MS装置は小型化し、ベンチトップ型としてスペースをとらず、操作なども随分楽になった。しかし、5〜10mlのガス試料や10μl以上の有機溶媒試料を注入すると直ちにイオン源の気圧が上がってしまい、自動的に装置が停止してしまう。特に高感度分析を必要とする場合には大容量注入装置が必須と考えられるが、現在までに便利な装置は開発されなかった。平成16年度から17年度の本研究の進展を述べる。1)構築したシステムの問題点:既に当教室に設置されているGC/MS装置(島津製作所製、GC/MS-QP50550Aを改変し、バルコ社製シャフト付きスイッチングバルブをGCオーブン内に取り付け、実験を開始したが色々の問題点が明らかとなった。(1)専用特殊フェラルを用いて、死腔を生じさせないように、溶融シリカキャピラリーカラムをスイッチングバルブに装着するにはかなりの器用さと技術が必要であることが判明した。(2)GCオーブン温度がマイナス30℃からプラス300℃へと広温度領域を上下するため、金属シャフトバルブの膨張と収縮が生じ、さらに付随して使用されている特殊プラスチックもその様な広領域温度変化に対応できるものでなかった。したがって、数回使用するとスイッチングバルブに不具合が生じ、度々バルブを分解して、再度構築する必要が生じ、余りにも実用的でないことが判明した。2)平成17年度における再検討と問題点の克服:以上の問題点を大幅に見直し、しかも自動システムを下記のごとく構築した。(1)ジーエルサイエンスの技術者と今迄の問題点を討議し、シャフト付きスイッチングバルブはGCオーブン外にボックスを設け、ヒーターによって約300℃で一定温度に保つ。これによって、シャフト金属やプラスチックも安定に保たれ、多数回の使用に耐えることが分かった。(2)バルブ切り替え操作はパソコンによって自動的に行える様に設定した。大容量試料導入後、いつ切り替えるかはパソコンにあらかじめ入力しておけば自由な時間に行うことができ、十分不純物を除いた上で、目的物質画分のみをMSに導入することが可能となった。(3)システムを改変後、ナフタレン、青酸、2-クロロアセトフェノンにつき実験を行ったが、シャープなピークを認め、定量的にも問題なく良好な結果を得たところである。本システムの特許申請も考慮しており、実験を継続中である。研究プロジェクトとしては概ね成功したものと思われる。