表面電離検出ガスクロマトグラフィーによるコカインの定量分析

使用表面电离检测气相色谱法定量分析可卡因

• 批准号: 06670454
• 负责人: 鈴木 修
• 金额: $ 0.77万
• 依托单位: Hamamatsu University School of Medicine
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for General Scientific Research (C)
• 财政年份: 1994
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1994 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-06670454/
• 关键词: 表面電離検出; ガスクロマトグラフィー; コカイン; ベンゾイルエクゴニン; コカエチレン

当初の計画の約半分遂行する事ができた。未遂行の研究に関しては現在実験継続中である。まず塩酸コカインを入手し、コカインが表面電離検出(SID)ガスクロマトグラフィー(GC)により高感度に検出されるか否か検討を行った。内部標準なしで絶体検量線を作成したところ、オンカラム量で100pgから5ngまで良好な直線性が得られ、標準品での検出限界は20pg程度と良好であった。次に全血と尿各1mlに100ngの塩酸コカインを添加し、固相抽出法の詳細の設定を試みた。種々の固相カラムやカートリッジを検討したところ、Bond Elut Certifyカラムが最適ある事が判明し、抽出法を次のとおりに設定した。コカインを含むとされる1mlの全血に5mlの蒸留水を加え完全に溶血させ、6mlの0.1Mリン酸緩衝液(pH6.0)を加える。3、000回転5分遠沈し、上清をBond Elut カラムにかけ、6mlの蒸留水で洗浄、十分に吸引して、水を取り除き、3mlの0.1M HC1さらに9mlのメタノールを流してカラムを洗浄する。最後に2%アンモニアを含む塩化メチレン/イソプロパノール(8:2)2mlにてコカインを溶出させ、窒素気流下にて蒸発乾固させ、残査を50ulのメタノールに溶解し、2ulをガスクロマトグラフに注入する。尿の場合は上記方法に順ずるが、遠沈操作は省略してよい。その結果血液と尿からのコカインの回収率は55.8ならびに93.9%であった。GC-SIDクロマトグラム上、全血サンプルにおいては不純ピークが殆ど見られず、ベースラインも安定していた。尿サンプルに関しては保持時間早期に多くの不純ピークが出現したが、コカインピークを妨害するものはなかった。上記全血、尿サンプルにつき、同時にGC-窒素リン検出(NPD)を行い比較したところ、GC-NPDはGC-SIDに比べて感度が数10分の1と低く、しかもコカインピークに近接した大きな不純ピークが出現した。以上の結果をまとめJpn,J,Forensic Toxicol.に発表した。

About half of the original plan was carried out. The research on the problem is now in progress. The surface ionization detection (SID) is performed in the case of high sensitivity detection (GC). Internal standard: 100 pg: 5 ng: good linearity: standard: 20 pg: good linearity: Next, add 100 ng of acid to 1 ml of whole blood and urine, and set up the solid phase extraction method. For example, if you want to use the software, you can use the software. 1 ml of whole blood, 5 ml of distilled water, complete hemolysis, 6 ml of 0.1 M hydrochloric acid buffer (pH 6.0) were added. 3. 000 minutes of precipitation, supernatant Bond Elut, 6 ml of distilled water, 10 minutes of suction, 3 ml of 0.1M HC1, 9 ml of water. Finally, 2% of the solution was dissolved in 2 ml of sodium chloride solution (8: 2) and evaporated under nitrogen flow. 50 ul of the solution was dissolved in 2 ml of sodium chloride solution and injected into the solution. In the case of urine, the method of recording is correct, and the operation of remote sinking is omitted. As a result, the recovery rate of blood and urine samples was 55.8 ‰ and 93.9%. GC-SID is the highest level of purity, the highest level of purity, and the highest level of stability. In the early stages of the process, many impurities appear, and many impurities appear. The sensitivity of whole blood, urine, GC-SID and GC-SID was 10 points and 1 point lower than that of whole blood, urine, GC-SID and NPD. The above results are shown in the table below.

项目成果

A.Ishii: "Determination of trohexgphenidyl in body fluids by gas chromatography with surface ionization detection" Jpn.J.Forensic Toxicol. 12. 241-246 (1994)

A.Ishii：“通过气相色谱法和表面电离检测测定体液中的曲己哌啶”Jpn.J.Forensic Toxicol。

H.Hattori: "Gas chromatography with surface ionization detectyion in forensic analysis" J.Chromatogr.A. 674. 15-23 (1994)

H.Hattori：“法医分析中采用表面电离检测的气相色谱”J.Chromatogr.A。

T.Kumazawa: "Pasitive and negative ion mass spectrometry of ten xanthine derivatives and their rapid clean-up with Sep-Pak C18cartridges from biological samples" Forensic Sei.Int.68. 53-67 (1994)

T.Kumazawa：“十种黄嘌呤衍生物的被动和负离子质谱分析及其使用 Sep-Pak C18 柱对生物样品的快速净化”Forensic Sei.Int.68。

H.Seno: "Positive-and negetive-ion mass spectrometry of pyrazolones and pyrazalidines" Jpn.J.Forensic Toxicol.12. 213-227 (1994)

H.Seno：“吡唑啉酮和吡嗪烷的正离子和负离子质谱”Jpn.J.Forensic Toxicol.12。

H.Hattori: "Determination of cocaine in body fluids by gas chromotogrephy with surface ionization ditection" Jpn.J.Fcrensic Tcxicol.12. 26-32 (1994)

H.Hattori：“通过气相色谱法和表面电离检测测定体液中的可卡因”Jpn.J.Fcrensic Tcxicol.12。