結晶性金属酸化物ナノ粒子を含むゾルの新規創製

含有结晶金属氧化物纳米粒子的溶胶的新创造

基本信息

批准号：
17655063
负责人：
島ノ江憲剛
金额：
$ 2.11万
依托单位：
Kyushu University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Exploratory Research
财政年份：
2005
资助国家：
日本
起止时间：
2005 至无数据
项目状态：
已结题

项目摘要

金属酸化物、および複合酸化物は現在ガスセンサや環境触媒など様々な分野で応用されており、近年更なる性能向上を目指し、金属酸化物ナノ粒子の調製が活発に研究されている。本研究では、極性有機溶媒中で金属塩とアルカリを反応させることにより、金属酸化物ナノ結晶が得られる新しい調製法について検討した。まず、単独酸化物については、Zn、Mn、Sn、In、Fe、Laの酸化物を検討した。各種金属塩を溶解したトリエチレングリコールとテトラブチルアンモニウムヒドロキシドのトリエチレングリコール溶液を120℃で混合し、大気中にて250℃で12時間還流を行い、金属酸化物ナノ粒子を作製した。また、複合酸化物については、ペロブスカイト型酸化物であるLaFeO_3を検討した。LaとFe硝酸塩をトリエチレングリコールに溶解し、N_2流通下でテトラブチルアンモニウムヒドロキシドのトリエチレングリコール溶液と混合し、200℃で12時間還流することにより、前駆体ゾルを作製した。Zn、Mn、Sn、In、Feについては、それぞれ結晶性酸化物が得られることがわかり、その結晶子径は1.3nm〜9.1nmと小さく、250℃において酸化物ナノ結晶が調製できることが確認された。しかし、Laに関してはアモルファスの酸化物として得られることがわかった。また、各酸化物の金属イオンの価数は、多くの場合出発原料の価数が生成物の価数に一致するが、Mnのように多価数を取りうる金属は有機溶媒中でも空気中の酸素との反応が起こることが明らかになった。これら酸化物は、ガスセンサをはじめとする機能材料に応用可能なナノ粒子であると考えられる。さらに複合酸化物では、還流後はアモルファスであったが、300℃で焼成すると、ペロブスカイト相が生成することがわかった。種々の結晶性金属酸化物ナノ粒子を溶液中で調製できること、さらに複合酸化物を300℃という低温で作製できた例は少なく、この調製法は酸化物ナノ粒子を得る手法として大いに期待できる。

目前正在将金属氧化物和复合氧化物应用于多种田，例如气体传感器和环境催化剂，近年来，已经对金属氧化物纳米颗粒的制备进行了积极研究，目的是进一步改善性能。在这项研究中，我们研究了一种新的方法，通过在极性有机溶剂中与碱反应金属盐来制备金属氧化物纳米晶体。首先，对单个氧化物检查了Zn，Mn，SN，IN，Fe和LA的氧化物。在120°C中将溶解多种金属盐的四丁丁基甘氨酸溶液在120°C中混合，并在250°C的大气中回流12小时，以制备金属氧化物纳米颗粒。此外，对于复合氧化物，Lafeo_3（一种钙钛矿型氧化物）也被检查。将LA和Fe硝酸盐溶解在三乙烯乙二醇中，与氢氧化四酰铵溶液混合在N_2流下的三乙二醇中，并在200°C下回流12小时。发现获得了Zn，Mn，Sn，In和Fe的结晶氧化物，并且可以在250°C下制成氧化物纳米晶体的结晶石直径。但是，发现LA可以作为无定形氧化物获得。此外，尽管每种氧化物的金属离子的价通常与产品的价值相同，但已经发现，即使在有机溶剂中，也可以采用多价数（例如Mn）的金属与空气中的氧气反应。这些氧化物被认为是可以应用于气体传感器等功能材料的纳米颗粒。此外，回流后这种复合氧化物是无定形的，但是发现在300°C处钙化时形成了钙钛矿相。几乎没有可以在溶液中制备的各种晶体金属氧化物纳米颗粒的例子，并且可以在300°C的低温下生产复合氧化物，并且可以在300°C中产生高度良好的方法。