多成分縮合反応を基盤とする生理活性物質のマルチヘテロ誘導体化HPLC分析法の開発

基于多组分缩合反应的生理活性物质多异源化HPLC分析方法的建立

• 批准号: 18659009
• 负责人: 大庭 義史
• 金额: $ 2.05万
• 依托单位: Nagasaki International University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Exploratory Research
• 财政年份: 2006
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2006 至 2008
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-18659009/
• 关键词: 分析科学; 薬学; 生体分子; 有機化学; 分析化学

測定対象となる物質を分離、検出に都合のよい化学形に導く誘導体化法は,極微量成分の高感度、高選択的分析法として利用されている。しかし,従来報告されている誘導体化法は,検出タグを測定対象物質に導入することによる高感度化を目的としたものがほとんどである。本研究は,測定対象物質に高感度測定のための検出タグと選択的分離のための分離タグを一段階の反応で導入する,マルチヘテロ誘導体化法を新たに開発することを目的としている。この誘導体化反応は,多成分縮合反応及びフルオラスタグ法を基盤とする。まず前年度に引き続き,分析化学的に有用な多成分縮合反応の探索を行った。有用と考えられた反応について,有機合成反応での条件を基準に,分析レベルへの誘導体化条件の検討を試みた。例えば3成分の縮合反応であれば,そのうちの1つの成分をモデル化合物に見立て,このモデル化合物が低濃度の時の反応条件をHPLCにより検討した。モデル化合物が低濃度領域においては,過剰な他の2成分からなる副反応物が生成し,また3成分の縮合体の生成量は計算値よりも少ない結果となった。HPLCやLC/MS等により目的とする反応生成物と副生物との分離は可能ではあるが,高感度化のためには目的とする反応生成物の反応収率を上げるごとが必須であり,実試料への適用も可能になるものと推察された。本研究で試みたマルチヘテロ誘導体化法は,例えば色素と蛍光タグ(色素は高濃度,蛍光は低濃度検出用),蛍光タグとLC-MS用のタグ,など用いるタグの組合せにより多種多様な分析に対応できることから有用な分析手法の一つになるものと考える。

The analytical method of high sensitivity and high selectivity for the determination of trace elements is used in the separation and detection of trace elements. In the past, the induction method has been reported to detect the introduction of the target substance. The purpose of this study is to develop a new method for the determination of high sensitivity of target substances. The induction reaction is based on a multicomponent condensation reaction and a multi-component reaction. In the past year, we have been exploring the useful multi-component condensation reactions in analytical chemistry. The conditions for organic synthesis and synthesis are discussed in this paper. For example, the condensation reaction of 3 components was detected by HPLC, and the reaction conditions of 1 component were detected by HPLC at low concentrations. In the low concentration range of compounds, the formation of secondary metabolites was calculated, and the formation of condensates of other 2 components was calculated. HPLC/MS is a highly sensitive method for detecting the presence of a reactive substance. In this study, we tried to use the method of induced quantification, for example, pigment and fluorescence (pigment is used in high concentration, fluorescence is used in low concentration), fluorescence is used in LC-MS, and the combination of multiple analysis methods is used.

项目成果

成果の一部を下記学会にて発表する。(1)発表者名:一瀬沙織、発表演題:「ホモシステイン血症誘発に関わる葉酸誘導体のLC-MS分析法の開発」学会名:第48回日本臨床化学会年次学術集会開催目:平成20年8月29-31日場所:静岡文化芸術大学(静岡県浜松市)講演要旨提出済み。

部分成果将在接下来的学术会议上公布。

(2)発表者名:一瀬沙織、発表演題:未定学会名:日本分析化学会第57年会開催目:平成20年9月10-12日揚所:福岡大学(福岡県福岡市)

(2) 演讲者姓名：Saori Ichinose，演讲题目：待定 学会名称：第 57 届日本分析化学学会年会 日期：2008 年 9 月 10 日至 12 日 上所：福冈大学（福冈县福冈市）