昇温下における微粉および薄膜金属酸化物の特性と反応挙動に関する熱分析的研究

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1.熱音響放出測定法(AE)AE測定の装置を試作し,数種の無機塩固体について,熱分解反応,脱水反応,結晶転移過程を検討した。その結果,AEピークから昇温下における無機塩固体の反応挙動を調べる上で,有用な情報が得られることが明らかになった。2.鉄鋼の腐食反応生成物としての酸化鉄の熱分析沈殿法で酸化鉄を調製する際に,Cu^<2+>,Co^<2+>,Na^<2+>,Cr^<3+>などの異種金属イオンを添加すると,沈殿の熟成処理によるα-FeOOHへの結晶化,および加熱によるα-Fe_2O_3への結晶化が抑制されることが熱分析(DTA,TG,DSC)測定の結果明らかになった。3.La(III)-Cr(VI)前駆体の熱分解によるLaCrO_3の調製La(III)とCr(VI)の化合物からLa(CH_3COO)(CrO_4)・nH_2Oと推定される前駆体を調製し,これを熱分解すると従来の合成法よりも低温でLaCrO_3が生成することがわかった。熱分解挙動をTG-DTA,XRD,IR,化学分析などの手法を用いて検討し,前駆体の分解による中間体LaCrO_4の生成と,これから酸素が脱離してLaCrO_3に結晶転移する二つの過程からなることを明らかにした。4.A-サイト置換型La-Cr酸化物皮膜の電気化学的調製クロム酸とLaおよび置換金属(M=Ca,Sr)の硝酸塩の混合溶液中で,カソード分極すると,電極金属表面が(LaOH)_<1-x>MxCrO_4・nH_2Oと推定される前駆体皮膜で被覆できることを明らかにした。この前駆体は窒素または空気中で650〜1000℃で加熱すると,ペロブスカイト構造を有する酸化物,La_<1-x>MxCrO_3になり,種々の条件下での酸化反応に対して,下地の金属の耐酸化性を著しく向上させることがわかった。