分析電子顕微鏡による低温域拡散係数の測定

使用分析电子显微镜测量低温扩散系数

• 批准号: 04650602
• 负责人: 堀田 善治
• 金额: $ 1.02万
• 依托单位: Kyushu University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for General Scientific Research (C)
• 财政年份: 1992
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1992 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-04650602/
• 关键词: 相互拡散係数; Ni-Al系; 拡散対; 分析電子顕微鏡; X線マイクロアナライザー; エネルギー分散型X線分光器; X線吸収補正

材料の相変態や変形の解析には広い温度域にわたる拡散係数の値を知ることが必須である。X線検出器を備えた分析電子顕微鏡(AEM-EDS)は直径数nmの極微小領域の定量分析が可能で、従来のセクショ二ング法やX線マイクロアナライザー(EPMA)による分析法に比べて空間分解能が二桁ほど高いため、低温度域の拡散係数測定に適用できることになる。本研究では、この分析法を拡散係数測定に有効に活用できるようにするため、拡散対薄膜試料の作製法やX線吸収補正法に改良を加え、Ni-Al系において相互拡散係数の測定を行った。得られた成果を以下に要約する。1.ブロック状の拡散熱処理試料から薄膜試料を作製する際、加工手順を変えたりメッキで拡散対試料を補強したりすることにより、薄膜化過程で発生し易い拡散対界面からの割れを高い確率で防ぐことができるようになった。2.試料中での吸収が大きいAl特性X線の吸収補正に対し、申請者らはX線吸収差法に改良を加えることにより、吸収補正が分析箇所の膜厚測定なしで精度よく効率的に行うことができることを示した。3.AEM-EDS法とEPMA法を用いて相互拡散係数を測定した結果、両者とも同様な値を得ることができた。このことから、空間分解能が低いためにEPMA法では測定できない低温度域の拡散係数もAEM-EDS法では測定できることが示された。4.本実験で求めたNi-Al系相互拡散係数はJanssen(1973)の結果を除いて他の報告値と一致した。また、Ni中のAlの不純物拡散係数と一致したが、Ni中のNiの自己拡散係数に比べれば一桁ほど大きいことが分かった。

The analysis of the phase change of the material is based on the temperature domain. X-ray detector equipped with analytical electron microscopy (AEM-EDS) is possible for quantitative analysis of small areas of particles with diameters of several nm. The analytical method of X-ray detector equipped with analytical electron microscopy (EPMA) is suitable for determination of dispersion coefficient in low temperature domain. In this study, the analytical method for the determination of dispersion coefficient has been applied to the preparation of thin film samples and the improvement of the X-ray absorption correction method. The Ni-Al system has been used to determine the mutual dispersion coefficient. The following are the results of the study. 1. The dispersion heat treatment sample in the form of a thin film sample is prepared and processed in a sequence of steps. The dispersion heat treatment sample is reinforced in the process of film formation. The dispersion interface is easy to generate and the separation accuracy is high. 2. Sample absorption characteristics X-ray absorption correction, applicant X-ray absorption difference method improvement, absorption correction, analysis of the film thickness measurement, accuracy, efficiency of the line 3.AEM-EDS and EPMA methods are used to determine the dispersion coefficient. The EPMA method is used to determine the dispersion coefficient in the low temperature range. The AEM-EDS method is used to determine the dispersion coefficient in the low temperature range. 4. In this paper, the Ni-Al system dispersion coefficient is calculated, and the result of Janssen(1973) is consistent with that of other reports. The impurity dispersion coefficient of Al in Ni is the same as that of Ni in Ni.

项目成果

Mashashi Watanabe: "Observation and Microanalysis across Ni/Ni_3Al Diffusion-couple interface" Deffect and Diffusion Forum.

Mashashi Watanabe：“Ni/Ni_3Al 扩散耦合界面的观察和微量分析”Deffect 和 Diffusion Forum。

W.H.Tian: "Analytical Electron Microscopy study of 〓 phase Eguililna in Ni-Al-Ta Allogs" Materials Transactions,JIM. 33. 1084-1092 (1992)

W.H.Tian：“Ni-Al-Ta 同系物中 Eguililna 相的分析电子显微镜研究”Materials Transactions，JIM 33. 1084-1092 (1992)

Mashashi Watanabe: "Study of Ni/Ni_3Al diffusion-couple interface by analytical electron microscopy and high resolution electron microscopy" Proc.50th Annual Meeting of the Electron Microscopy Society of America. 54-55 (1992)

Mashashi Watanabe：“通过分析电子显微镜和高分辨率电子显微镜研究 Ni/Ni_3Al 扩散偶界面”Proc.第 50 届美国电子显微镜学会年会。

Zenji Horita: "Delocalization corredions using a disordered structure for atom loction by channelling enhanced microanalysis inNi-Al system" Philosophiceal Magazine A.

Zenji Horita：“在 Ni-Al 系统中通过通道增强微分析，使用无序结构进行原子定位的离域校正”哲学杂志 A。

Zenji Horita: "Computer-assisted extrapolation method for absorption correction in quautitatiue X-ray microanalysis" Ultramicroscopy. 45. 263-265 (1992)

Zenji Horita：“定量 X 射线微量分析中吸收校正的计算机辅助外推法”超显微术。