金属超微粒子の表面修飾と各種無機材料への強固な担持

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本研究では、金属超微粒子を各種無機材料の表面に強固に担持する新しい方法を確立することを目的として研究した結果、下記の成果を得た。まず、ガス中蒸発法にて作成した粒子直径が約20nmの鉄およびパラジウム超微粒子の表面に存在する水酸基を介して両金属超微粒子表面をシランカップリング剤で修飾した。修飾の様子は透過型電子顕微鏡およびFT-IRにより確認した。当初はパラジウム超微粒子表面の水酸基量が少ないことを予想して、表面に少量のニッケルを無電解めっきしてからシランカップリング剤で修飾したが、その必要は認められなかった。一方、担体として1×1×0.2cmのグラシーカーボン板の表面を0.06μmのアルミナ懸濁液を用いてバフ研摩した後に、表面をチオニル化処理した。これら、互いに表面処理をほどこした担体と金属超微粒子を反応させ、グラシーカーボン上に金属超微粒子を化学結合させた。その担持状態を走査電子顕微鏡にて観察したところ、全体的には均一に担持されていることが明かになったが、数個〜数十個の金属超微粒子同士が絡み合った、二次粒子となって担持されている場合が多いことが観察された。これは、出発物質である金属超微粒子自体が幾分二次粒子化しているだけでなく、シランカップリング処理の過程で二次粒子化が起こるものと考えられる。いずれにせよ、金属超微粒子を化学結合により強固に担持する新しい方法を開発することに成功した。次に、この手法によりグラシーカーボン上にパラジウム超微粒子を担持したものが電極として機能し得る事が明かとなった。すなわち、過塩素酸水溶液中にてサイクリックボルタンメトリーをおこなったところ、水素の吸着・吸収およびそれら水素の酸化脱離波が明瞭に観察された。以上の成果の初期成果は昨秋の日本化学会秋季年会にて発表し、その後の成果は今春に日本化学会春季年会にて発表予定であり、目下論文として投稿準備中である。