高分散金属微粒子と酸化物基板との界面における化学結合状態に関する構造的研究

本研究では、偏光全反射蛍光EXAFS法を発展させ、低温から室温まで測定温度を変化させてEXAFSを測定し、基板と超微粒子との結合の強さや相互作用ポテンシヤルを決定し、理論計算と比較することにより、基板と金属超微粒子との界面化学結合状態や電子移行の度合についての新しい知見を得るとともに、超微粒子の物性や反応性に対し、基板の持つ物理的化学的な役割に関し、構造的側面から明らかにする事を目的とし,以下の事柄を行った.1)全反射蛍光EXAFSによるPt/A1203,Mo/Ti02の表面構造の決定室温において、新たにPt/A1203,Mo/Ti02の系の全反射蛍光EXAFSを測定し,その表面構造の決定に成功した.2)低温用in-situ全反射蛍光EXAFS装置の製作温度を低温50K-300Kまで変化させ,EXAFSを測定するための装置を設計製作した.特徴としては,活性処理後,反応後,外気と触れさせずにin-situ条件で,測定セルに移し,偏光全反射蛍光EXAFSを測定できるようにしたものである.3)検出器の評価セルを用いた場合,蛍光を取り出せる有効面積が減るため,通常よりも小型の検出器を使用する必要がある.そこで,CdTe,小型シンチレーションについてその性能と本研究に応用したときの長所短所を検討した.その結果,CdTeは,感度が高く,非常にコンパクトにできるものの,雑音レベルが小型シンチレーシヨンより高いため,本実験には適さず,小型シンチレーシヨンカウンターを用いて測定することにした.温度可変EXAFSの測定平成7年11月文部省高エネルギー研究所の放射光実験施設で第1回の測定を試みたが,低温装置と全反射調節装置との接合があわず,全反射ビームを取り出すことができなかった.現在,その点を改良し,平成8年春の実験に備えている.

本研究では、偏光全反射蛍光EXAFS法を発展させ、低温から室温まで測定温度を変化させてEXAFSを測定し、基板と超微粒子との結合の強さや相互作用ポテンシヤルを決定し、理論計算と比較することにより、基板と金属超微粒子との界面化学結合状態や電子移行の度合についての新しい知見を得るとともに、超微粒子の物性や反応性に対し、基板の持つ物理的化学的な役割に関し、構造的側面から明らかにする事を目的とし,以下の事柄を行った.1)全反射蛍光EXAFSによるPt/A1203,Mo/Ti02の表面構造の決定室温において、新たにPt/A1203,Mo/Ti02の系の全反射蛍光EXAFSを測定し,その表面構造の決定に成功した.2)低温用in-situ全反射蛍光EXAFS装置の製作温度を低温50K-300Kまで変化させ,EXAFSを測定するための装置を設計製作した.特徴としては,活性処理後,反応後,外気と触れさせずにin-situ条件で,測定セルに移し,偏光全反射蛍光EXAFSを測定できるようにしたものである.3)検出器の評価セルを用いた場合,蛍光を取り出せる有効面積が減るため,通常よりも小型の検出器を使用する必要がある.そこで,CdTe,小型シンチレーションについてその性能と本研究に応用したときの長所短所を検討した.その結果,CdTeは,感度が高く,非常にコンパクトにできるものの,雑音レベルが小型シンチレーシヨンより高いため,本実験には適さず,小型シンチレーシヨンカウンターを用いて測定することにした.温度可変EXAFSの測定平成7年11月文部省高エネルギー研究所の放射光実験施設で第1回の測定を試みたが,低温装置と全反射調節装置との接合があわず,全反射ビームを取り出すことができなかった.現在,その点を改良し,平成8年春の実験に備えている.