クロマトグラフィー手法によるナノメーター径物質の分画分離

使用色谱技术分级分离纳米级物质

• 批准号: 04238210
• 负责人: 森 康維
• 金额: $ 1.28万
• 依托单位: Kyoto University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research on Priority Areas
• 财政年份: 1992
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1992 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-04238210/
• 关键词: クロマトグラフィー; 流れによる分離; 排除効果; HDC; 超臨界二酸化炭素; 微粒子; 粒子径測定

水溶液中の数10nm〜数μmの微粒子の分離分析法の一つであるハイドロダイナミック・クロマトグラフィー法を、超臨界流体を溶離液とした系に適用することを目的とした。標準的な匡臨界流体クロマトグラフィー装置を用い、超臨界流体として20MPa、40℃の二酸化化炭素を、分離部細管に公称径130μ7のPEEK管を使用した。酸化シリカ粒子、およびポリスチレンラテックス粒子を試料とした。試料は0.5μl注入し、1μl容量の耐圧セルを持つ紫外分光光度計で検出した。アルコール、ヘキサン、アセトン、ベンゼンをトレーサー物質として、分離部細管における平均滞留時間(流出時間)を求めた。石鹸液膜流量計による流量測定、超臨界二酸化炭素の物性値をもとにして、分離部細管径を185μmと決定した。試料調製に用いる溶液に水を用いると、吸光度が不安定となることが判明した。そこでメタノールを分散媒とし、超音波洗浄器を用いて強制分散させた溶液を試料とした。超臨界流体溶寛液下での微粒子の流出特性曲線の特徴は、粒子の流出を示す吸光度のピーク後に、吸光度が元のベースラインまで低下しないことである。これは、粒子の一部がセル表面に吸着したためと推定される。特にメタノールに分散させたポリスチレンラテックス粒子では、この現象のため粒子およびメタノールの流出時間の特定が困魔な場合があった。粒子は分散媒物質より遅れて流出する。粒子の分散媒物質の流出時間の比で定義される保持比は、流速に依存した。排除効果を主要な分離原理とする考え方では説明できず、溶離液の二次流れの影響を受けていると推定される。また超臨界二酸化炭素流体中での粒子の凝集も考えられ、今後の検討が必要である。

A method for the separation and analysis of micro-particles ranging from 10nm to several μm in aqueous solution is described. Standard critical fluid equipment is used, supercritical fluid is used at 20MPa and 40℃, and PEEK tube with nominal diameter of 130μ7 is used in the separation part. Acidification particles, Samples were detected by UV spectrophotometry with 0.5μl injection, 1μl capacity and pressure resistance. Find the average residence time (outflow time) of the separation unit. Determination of flow rate of alkali liquid membrane flowmeter, determination of physical properties of supercritical carbon dioxide, and determination of fine diameter of separation part: 185μm Sample preparation with water, absorbance is unstable, and the determination is simple. The dispersion medium and ultrasonic washer are used to disperse the sample. The characteristics of the outflow characteristic curve of particles in supercritical fluid solution are as follows: the outflow of particles shows the absorbance of the particles, and the absorbance of the particles decreases. A part of the particle is adsorbed on the surface. Special attention is paid to the dispersion of particles, phenomena and outflow times of particles. The particles disperse in the medium and flow out. The definition of the ratio of the outflow time of the particles to the dispersion medium depends on the flow rate and the retention ratio. The main separation principle of the exclusion effect is explained by the test method, and the influence of the secondary flow of the solution is estimated. The aggregation of particles in supercritical carbon fluids is necessary for future research.