超臨界クロマト法による超微粒子の分離分析

使用超临界色谱法分离和分析超细颗粒

• 批准号: 06214226
• 负责人: 森 康維
• 金额: $ 1.02万
• 依托单位: Doshisha University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research on Priority Areas
• 财政年份: 1994
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1994 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-06214226/
• 关键词: 超臨界流体; 二酸化炭素; 粒子径測定; ハイドロダイナミック・クロマトグラフィー; 液体クロマトグラフィー; 微粒子; 分離分析

数10nm〜数μmの微粒子の分離分析法の一つに,ハイドロダイナミック・クロマトグラフィー(HDC)法がある。この手法を超臨界流体中の微粒子の分離分析手法として確立させることを目的とし,超臨界流体溶離液に18〜20MPa,40〜60℃の二酸化炭素を用い,分離部細管にフューズドシリカ管(公称径50μm,長さ10mおよび20m)およびPEEK管(公称径130μm,長さ20m)を用いて検討したところ,次のような結論を得た。1.溶離液を超臨界二酸化炭素のみにすると,表面処理をした疏水性シリカ粒子でも,検出器の石英セルに付着し,粒子が通過しても吸光度の低下しない現象が見られた。この現象を改善するにはメタノール等の極性溶媒を添加して,溶離液の極性を高める必要があることが判明した。2.超臨界流体を溶離液として用いるHDC法は,水溶液などの一般の流体を溶離液とした場合より広い条件(細管径,装置長さ,溶離液流速など)で操作できることが判った。しかし装置内滞留時間と粒子の拡散係数の比で表現される無次元数で比較すると,両者の溶離液の相違による粒子流出時間への影響は,ほとんど無いことが判明した。3.粒子排除効果に基づく粒子流出時間の計算予測値と実験値の一致は良くなかった。このような計算値と実験値の乖離の原因として,従来は粒子と細管壁とのコロイド相互作用力であると予測されていた。しかし本研究のような余りにも物性の異なった実験系でも同様の結果が得られたことから,従来の考え方は適切でないと推定される。4.二次流れによる見かけの拡散係数増加を利用して,HDC法による微粒子の分離分析を期待することは,余り効果がないと考えられる。

The separation and analysis method of particles ranging from 10nm to several μm is based on the HDC method. This method was used for the separation and analysis of micro-particles in supercritical fluid. The supercritical fluid was dissolved in 18 ~ 20MPa,40 ~ 60℃ of diacidified carbon. The separation part was made of thin tube (nominal diameter 50μm, length 10m ~ 20m) and PEEK tube (nominal diameter 130μm, length 20m). 1. Dissolution solution of supercritical carbon dioxide, surface treatment of hydrophobic particles, detection of quartz particles through the phenomenon of low absorbance This phenomenon is improved by the addition of polar solvents, such as toluene, which is necessary to determine the polarity of the solution. 2. Supercritical fluid is used in the HDC method, and the conditions for operation in aqueous solution and general fluid are as follows: fine pipe diameter, device length, flow rate of solution. The effect of particle outflow time on the performance of the ratio of residence time in the device to dispersion coefficient of particles is determined by comparing the dimensionless number of particles and the phase difference of the solution. 3. Calculation of particle outflow time based on particle exclusion effect The reason for the deviation is calculated and the interaction force between the particles and the wall is predicted. The results of this study are as follows: 4. The dispersion coefficient of secondary flow is increased. The HDC method is used to analyze the separation of particles.