光CVDによる酸化物薄膜の常温合成プロセスの反応解析

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本研究の目的はTRIESを原料として、常温で光CVDによりシリカ膜を合成し、その反応解析を行なう事を目的としている。光CVDの予備的知識を得るために、熱CVDによるTRIESからの成膜について研究を行なった。窒素をキャリアガスとし恒温槽の中のTRIESをバブリングして混合したものにさらに窒素と酸素を混ぜ反応管へと運び、シリカを成膜させた。反応管の出口から出てきたガスを四重極質量分析計で測定した。実験条件は反応温度923〜1173K、操作圧1〜100Torr、全流量50〜1000ccm、酸素濃度0〜50mol%、TRIES濃度0.01〜10mol%とし5〜120min実験を行った。反応管内では、高温部(923K以上)と低温部(370K以下)の2つの成膜部位を持つ。低温部で析出した膜は、膜中に多量の有機成分が存在し実用に適さない。以下、高温部で成膜した膜について記す。1173Kの場合、反応管上流に成膜速度の最大値が生じ、その後方で急激に成膜速度が減少する。1023Kではほぼブロードな成膜速度分布となる。四重極質量分析計の測定の結果、973K以上では反応管出口ではTRIESの分子量以上のピークが多数検出された。TRIESの熱CVDの解析のためには気相中で重合反応により多種の中間体を形成し、それが基板に移動し表面反応を経て膜化する反応モデルを考える必要があると思われる。TRIESの熱CVDにより、低温でシリカの膜を合成する事が可能であるが、析出した膜中には多量の有機成分を含有し、実用には適さない。これは酸化反応が十分に進行していないためであり、低温で有機物を含有しないシリカ膜を合成するには、光CVDが有効であると思われる。現在、オゾンを供給すべく、発生装置の濃度を定量化中である。また、紫外ランプを使用した発光装置を自作中であり、光CVDでの成膜実験を準備中である。