Untersuchungen zur Konstitution und Molmasse von strukturheterogenen Polymeren mittels Feldflußfraktionierung (FFF), Größenausschlußchromatographie (SEC) und Matrixunterstützter Laser-Desorptions/Ionisations-Massenspektrometrie (MALDI-TOF-MS)

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Durch Kopplung von thermischer (ThFFF) mit asymmetrischer Fluß-Feldflußfraktionierung (AFFFF) bzw. mit einer SEC (zur 2D-FFF bzw. FFF-SEC) ist eine komplexe Charakterisierung heterogen aufgebauter schwerlöslicher Mehrblock-Copolymere sowie partiell unlöslicher, teilvernetzter Polymere möglich. Eine derartige orthogonale Methodenkopplung nutzt neben der Möglichkeit zur Bestimmung hoher Molmassen und Gelpartikel durch die Feldflußfraktionierung auch die Möglichkeit der Feldflußfraktionierung oder Adsorptionschromatographie zur Erfassung von Polymerheterogenitäten, ähnlich dem schon bekannten Verfahren der 2D-HPLC. Neben der erwähnten Copolymeranalytik ist dieses Verfahren besonders für die Charakterisierung chemisch und physikalisch modifizierter Polymere von Vorteil, wie sie nach verschiedenen Behandlungen (strahlen-, photo- und plasmachemische Expositionen) auftreten. Dabei ist neben Polymerabbau vor allem mit schwachen oder mäßigen Vernetzungen zu rechnen. Bislang war es nicht möglich, reproduzierbar das Ausmaß der Vernetzung zu bestimmen, die Molmasse der Gelteilchen abschätzen zu können und gleichzeitig die chemische Heterogenität der Produkte zu charakterisieren. In Kombination mit verschiedenen Detektoren (UV, Lichtstreuung) und sekundären Identifizierungsmöglichkeiten wie off line-Kopplungen mit MALDI-TOF-MS, NMR und FTIR gelingt es, die o. g. Polymermodifizierungen hinsichtlich Struktur und Molmasse zu bestimmen.