Einsatz moderner Analysenmethoden zur Strukturaufklärung funktionalisierter Silicium-Polymere

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Die vorgelegten Ergebnisse, die in Zusammenarbeit mit den im Si-Schwerpunktprogramm synthetisch arbeitenden Kollegen entstanden sind, bestätigen die Vorteile der Kopplung von HPLCMethoden mit der MALDI-TOF-MS zur Charakterisierung von Silsesquioxanen, Dendrimeren, hyperverzweigten Polymeren und Copolymeren. So wurden neue Polyederstrukturen bis zu T38 gefunden, einzelne Substitutionszustände sowie Nebenprodukte bei Dendrimersynthesen und alternierende Sequenzen bei PDMS/PSCopolymeren nachgewiesen. Es konnten kritische Bedingungen für eine Reihe von Si-Strukturen ermittelt werden. Als wesentliches Ergebnis gelang die substanzspezifische Eichung der SEC mit Hilfe der MALDI-MS. Dadurch und in Kopplung mit der LS ist der Vergleich des hydrodynamischen Volumens von Dendrimeren mit dem realen Knäuel möglich. Von Copolymeren konnte durch die Bestimmung kritischer Punkte für Si-Strukturen ein Erfahrungspotential für zukünftige Aufgaben erarbeitet werden. Die Ausschöpfung dieses Potentials erfordert auch die Beherrschung der Phasenumkehr in der LACCC. Damit sollte eine chromatographische Charakterisierung von Leiter-, Polyeder- bzw. hyperverzweigten Strukturen, die bei der Synthese gleichzeitig auftreten, möglich sein. Durch die Anwendung optimierter HPLC-Trennverfahren ist bei Verwendung strukturspezifischer (FTIR, NMR, ELSD) und molmasseselektiver Detektionstechniken (MALDI, LS, Viskosimetrie) durch eine 2D-HPLC die Bestimmung unterschiedlicher Heterogenitäten (Molmasse, Funktionalität, Architektur) in einem Contourplot anzustreben. Neue Arbeiten zur Anwendung der thermischen FFF sind insbesondere bei gelhaltigen Si-Polymeren aufzunehmen.