Einsatz moderner Analysenmethoden zur Strukturaufklärung funktionalisierter Silicium-Polymere

使用现代分析方法确定功能化硅聚合物的结构

基本信息

项目摘要

Die vorgelegten Ergebnisse, die in Zusammenarbeit mit den im Si-Schwerpunktprogramm synthetisch arbeitenden Kollegen entstanden sind, bestätigen die Vorteile der Kopplung von HPLCMethoden mit der MALDI-TOF-MS zur Charakterisierung von Silsesquioxanen, Dendrimeren, hyperverzweigten Polymeren und Copolymeren. So wurden neue Polyederstrukturen bis zu T38 gefunden, einzelne Substitutionszustände sowie Nebenprodukte bei Dendrimersynthesen und alternierende Sequenzen bei PDMS/PSCopolymeren nachgewiesen. Es konnten kritische Bedingungen für eine Reihe von Si-Strukturen ermittelt werden. Als wesentliches Ergebnis gelang die substanzspezifische Eichung der SEC mit Hilfe der MALDI-MS. Dadurch und in Kopplung mit der LS ist der Vergleich des hydrodynamischen Volumens von Dendrimeren mit dem realen Knäuel möglich. Von Copolymeren konnte durch die Bestimmung kritischer Punkte für Si-Strukturen ein Erfahrungspotential für zukünftige Aufgaben erarbeitet werden. Die Ausschöpfung dieses Potentials erfordert auch die Beherrschung der Phasenumkehr in der LACCC. Damit sollte eine chromatographische Charakterisierung von Leiter-, Polyeder- bzw. hyperverzweigten Strukturen, die bei der Synthese gleichzeitig auftreten, möglich sein. Durch die Anwendung optimierter HPLC-Trennverfahren ist bei Verwendung strukturspezifischer (FTIR, NMR, ELSD) und molmasseselektiver Detektionstechniken (MALDI, LS, Viskosimetrie) durch eine 2D-HPLC die Bestimmung unterschiedlicher Heterogenitäten (Molmasse, Funktionalität, Architektur) in einem Contourplot anzustreben. Neue Arbeiten zur Anwendung der thermischen FFF sind insbesondere bei gelhaltigen Si-Polymeren aufzunehmen.
最后,本文介绍了利用MALDI-TOF-MS技术对倍半硅氧烷、树枝状聚合物、超高分子量聚合物和共聚物进行表征的高效液相色谱方法。因此,我们需要一种新的聚合物结构,即T38,一种新的取代基,它可以通过树枝状聚合物合成和PDMS/PSC聚合物的交替测序来生产。这是一个非常关键的步骤,用于硅结构的最后韦尔登。在MALDI-MS的辅助下,SEC的实质性特征可以通过LS和Kopplung来确定,LS是与真实Knäuel möglich相关的树枝状体的流体动力学体积。Von Copolymeren konnte durch die Bestimmung kritischer Punkte für Si-Strukturen ein Erfahrungspotential für zukünftige Aufgaben erarbeitet韦尔登。在LACC中,Ausschöpfung的潜力也是相平衡的。本文介绍了一种用于树脂、聚合物的色谱特性. hyperverzweigten Strukturen,die bei der Synthese gleichzeitig auftreten,möglich seen. HPLC-Trennverfahren的最佳选择是通过使用FTIR、NMR、ELSD和MALDI、LS、Viskosimetrie等结构分析技术,通过二维HPLC在一个等值线图上对异质性(分子量、功能性、结构性)进行测定。热FFF安装的新工作将由硅聚合物完成。

项目成果

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