高純度銅の溶製とその評価

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高純度銅の溶製に関する研究の中で、本年度は交付申請書に記載したように、主にガス成分に着目し、純銅中の微量酸素およびイオウの除去に関する研究を行い、以下の知見を得た。溶銅中の酸素は水素ガスまたは炭素により十分に除去可能であるとの熱力学的考察のもとに脱酸実験を行った。水素による脱酸は、5%H_2ーAr混合ガスを溶銅直上に定常的に流すことにより、炭素による脱酸の場合はグラファイトるつぼ中で銅を融解することにより行った。また銅中の1ppmあるいはそれ以下の微量酸素分析に関しては現在のところまだ十分信頼できるものではないため、ジルコニア固体電解質を用いた酸素濃淡電池により酸素濃度をモニターし、採取試料の分析値との比較も行った。その結果、銅中の酸素は水素および炭素のどちらの脱酸剤を用いても1ppmレベルまで除去できることがわかった。脱硫に関しては、酸素を過剰に溶銅中へ溶かし込み、Arガス気流中でSO_2ガスとして揮発除去させる実験を行い、2000ppmの酸素添加により約2時間、3000ppmの酸素添加により約1時間の脱硫操作で0.05ppmS以下まで除去することができた。なおこの際過剰に加えた酸素は脱流操作後、水素ガスにより1ppmまで低減させた。また溶解水素は減圧操作により除去可能である。この方法は銅の脱酸脱硫に簡便で効果的な方法であることを実証した。今後は上記の方法で得られた試料を帯溶融精製することにより、主に金属不純物を除去し、微量元素の分析および残留抵抗比(RRR)測定等により、その純度を評価する予定である。