Si-N-C系非晶質複合粉末の結晶化過程にともなうナノ構造変化に関する研究

Si-N-C非晶复合粉末结晶过程中纳米结构变化研究

• 批准号: 63550524
• 负责人: 天野 忠昭
• 金额: $ 0.96万
• 依托单位: Tohoku University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for General Scientific Research (C)
• 财政年份: 1988
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1988 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-63550524/
• 关键词: 窒化ケイ素; 炭化ケイ素; 窒化ケイ素-炭化ケイ素複合粉末; 結晶化; 非晶質複合粉末; ヘキサメチルジシラザン

1.実験方法:ヘキサメチルジシラザン{(Me_3Si)_2NH,Me=CH_3}の熱分解によって合成された4種類の非晶質Si-N-C(C5:Si-35.8N-4.8C,C8:Si-32.8N-8.1C,Cl7:Si-29.0N-17.3C,C20:Si-24.2N-19.7C)微粉末の結晶化過程および結晶化後の微粉末の形態変化などについて調べた。これらの微粉末はAr中、1713-1803Kで、21.6KSまで、また、1743および1803Kで64.8ksまで熱処理された。2.結果:(1)熱処理前の微粉末の形態はほぼ球状であり、その大きさは直径100-500nmであった。結晶相はα-Si_3N_4(一部β-Si_3N_4を含む)およびβ-SiC(一部α-SiCを含む)であり、炭素量の増加とともにα-Si_3N_4は減少し、β-SiCは増加した。(2)β-SiCは熱処理の初期段階でSiと炭素の固相反応によって生成した。この形態は稈状および角状であり、C5およびC8粉末のβ-SiCの大きさは、いずれの熱処理条件においても、20-100nmであった。しかしながら、1803K、64-8ksでは、C17およびC20粉末のβ-SiCはそれぞれ50-1500nmおよび20-200nmに成長した。(3)α-Si_3N_4は、気相反応によって生成され、C5およびC8粉末におけるこの形態は、主として棒状であり、その大きさはβ-SiCより大きかった。一方、いずれの粉末においても、1803K、64.8ksでは、α-Si_3N_4の微細結晶および薄片状単結晶が観察された。この微細結晶および薄片状単結晶の生成は、Si_3N_4-SiC複合セラミックスのナノ構造を形成させ、機械的性質の向上に寄与するものと思われる。(4)熱処理による質量減少は、おおむね炭素量の増加とともに大きくなり、いずれの試料おいても、熱処理の初期段階で大きく、その後時間の経過とともに小さくなった。この質量減少は、熱処理の初期における遊離Cと微粉末中の酸素との反応によるCOおよびCO_2の放出、微粉末の結晶化に伴う過剰物質の放出およびSi_3N_4の分解によるものと考えられる。

1. Method: The crystallization process of four kinds of amorphous Si-N-C(C5:Si-35.8N-4.8C, C8:Si-32.8N-8.1C, Cl7:Si-29.0N-17.3C, C20:Si-24.2N-19.7C) micropowders and the morphology change of micropowders after crystallization were studied. The micro-powder was heat treated at 1713-1803K, 21.6KS, 1743 K and 1803K for 64.8ks. 2. Results:(1) Before heat treatment, the morphology of micro-powder was spherical, and the diameter of micro-powder was 100-500nm. The crystalline phases α-Si_3N_4(partly β-Si_3N_4) and β-SiC(partly α-SiC) decrease, carbon content increases, α-Si_3N_4 decreases, β-SiC increases. (2)β-SiC is formed in the initial stage of heat treatment. The morphology of the powder is angular, C5-C8 powder and β-SiC powder. The heat treatment conditions are 20-100nm. C17-C20 powder and β-SiC powder are grown at 50-1500nm and 20-200nm at 1803K and 64-8ks. (3)α-Si_3N_4, α-Si_3N_ The fine crystals and flaky crystals of α-Si_3N_4 were observed at 1803K and 64.8ks. The formation of these fine crystals and flaky crystals, the formation of Si_3N_4-SiC composite structures, and the upward evolution of mechanical properties are discussed. (4)Heat treatment quality decreases, carbon content increases, the initial stage of heat treatment increases, and the subsequent time increases. The mass loss, the initial heat treatment, the release of free C, the reaction of acid and CO_2 in the micropowder, the crystallization of micropowder, the release of excessive substances, and the decomposition of Si_3N_4 are discussed.

项目成果

T.Amano: Proceedings of International Meeting on Advanced Materials,May 30-June 3,Tokyo,. (1989)

T.Amano：先进材料国际会议记录，5 月 30 日至 6 月 3 日，东京。

T.Amano: Sci.Rep.RITU,. 34. (1989)

T.Amano：Sci.Rep.RITU，。

天野忠昭: 日本セラミックス協会学術論文誌. 97. (1989)

天野忠明：日本陶瓷学会杂志 97。（1989）