ゾル-ゲル法による多成分系エアロゲルの作製とキャラクタリゼーション

溶胶-凝胶法多组分气凝胶的制备及表征

• 批准号: 05750618
• 负责人: 忠永 清治
• 金额: $ 0.7万
• 依托单位: Osaka Prefecture University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1993
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1993 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-05750618/
• 关键词: ゾル-ゲル法; エアロゲル; 多孔質体; 化学修飾; 金属アルコキシド; 比表面積; 細孔分布; 気孔率

エアロゲルは、ゾル-ゲル法で作製したゲルを超臨界乾燥することによって得られる気孔率90%以上の極めて密度の小さい多孔質体であるが、これまではおもにシリカ単成分のみの研究が行われ、多成分系のゲルを容易に作製できるというゾル-ゲル法の特徴を活かした多成分系のエアロゲルの作製はほとんど報告されていない。本研究は、ゾル-ゲル法によって作製したSiO_2-Al_2O_3 2成分系ゲルを超臨界乾燥させることによってエアロゲルを作製し、その特性を評価することを目的として行ったものである。得られた成果を以下に示す。1.Al_2O_3成分の原料としてAl(O-Bu)_3用いる際、加水分解速度を制御するためにアセト酢酸エチルによって化学修飾することが効果的であった。この化学修飾されたAl-アルコキシドの加水分解挙動を調べたところ、ゲル化点においても約70%のアセト酢酸エチルが配位したままであることがわかった。2.化学修飾されたAl(O-Bu)_3とテトラエトキシシランを原料とし、溶媒としてイソプロピルアルコールを用いてウェットゲルを作製した。このウェットゲルを、270℃、12MPaの条件で超臨界乾燥を行うことによって、エアロゲルを作製することができた。このエアロゲルは、半透明、密度約0.17g/cm^3、収縮率約20%であった。3.種々のSi/Al=0.2付近で極大を示すことがわかった。Si/Al=0.17の場合、800℃で432m^2/g、1000℃で296m^2/gという値が得られ、高温で熱処理しても大きな比表面積を維持していることがわかった。4.窒素吸着法によって細孔分布を求めたところ、100-200A程度の比較的大きな細孔が多く存在することがわかった。

Supercritical drying of porous materials with porosity of 90% or more and extremely low density was achieved by using the supercritical drying method. Study on the characteristics of multicomponent systems was carried out and reported. In this study, SiO_2-Al_2O_3 was prepared by supercritical drying method, and its properties were evaluated. The results are shown below. 1. When Al (O-Bu) 3 is used as raw material, the decomposition rate of Al (O-Bu) 3 is controlled, and the effect of chemical modification is also discussed. The chemical modification of the Al-containing compound is carried out by adjusting the reaction temperature of the Al-containing compound to about 70% of the reaction temperature. 2. Chemical modification Al (O-Bu)_3 and solvent modification Al (O-Bu)_3 Supercritical drying at 270 ° C and 12 MPa The density is about 0.17g/cm^3, and the shrinkage rate is about 20%. 3. Si/Al = 0.2. Si/Al = 0.17, 800 ℃ <$432m^2/g, 1000 ℃ <$296m^2/g, heat treatment at high temperature, large specific surface area, etc. 4. The distribution of fine pores in the absorption method is calculated by comparing the large pores with the large pores in the 100 - 200 A range.

项目成果

N.Kamijo: "Soft X-ray XAFS:Local Structureof Mullite Gels from Modified Aluminium-Alkoxides" Journal of Non-Crystalline Solids. (印刷中). (1994)

N. Kamijo：“软 X 射线 XAFS：改性铝醇盐的莫来石凝胶的局部结构”非结晶固体杂志（1994 年）。

K.Tadanaga: "Precursor Structure and Hydrolysis-Gelation Process of Al(O-sec-Bu)_3 Modified with Ethylacetoacetate" Journal of Sol-Gel Science and Technology. 3(印刷中). (1994)

K. Tadanaga：“乙酰乙酸乙酯改性的 Al(O-sec-Bu)_3 的前体结构和水解凝胶过程”《溶胶-凝胶科学与技术》杂志 3（出版中）。

南努: "エアロゲルの作製と特性(解説)" 化学. 48. 360-361 (1993)

Tsutomu Minami：“气凝胶的制备和性能（评论）”化学 48. 360-361 (1993)。