ゾル-ゲル法による球状多孔質チタニアおよびジルコニアの合成

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1.乳化条件:粒子径の揃った球状粒子を得るためW/O型エマルションの安定性を考慮し、油相としてはケロシンを、界面活性剤としてはソルビタンモノステアレート(Span 60):ソルビタンモノオレエ-ト(Span 80)が重量比で1:3のものを、反応容器としてはテフロン製のものを使用した。出発溶液と油相の混合液をホモジナイザーを用いて毎分2000回転で撹拌することにより安定なW/O型エマルションが形成された。この反応系を45℃に保ち、このエマルションの水相に相当する出発溶液部分をゲル化させて粒径の揃った球状粒子が得られた。2.出発溶液の組成:チタニア系では四塩化チタンの加水分解・重合反応により球状化させた。溶液の組成が四塩化チタン:H_2O:ヘキサメチレンテトラミン(HMTA):尿素=1:36:1:2.4-(モル比)の時、粒径10〜20mumの単分散な粒子が得られた(日本化学会中国四国支部・同九州支部合同大会講演予稿集,1D13(1993))。ジルコニア系ではオキシ塩化ジルコニウムを用いた。出発溶液の組成が、オキシ塩化ジルコニウム:H_2O:HMTA:尿素:ジメチルホルムアミド=1:36:(1.1〜2.1):(0.5〜0.9):1.4の時粒径2〜4mumの単分散な粒子が得られた。その際HMTA-及び尿素の比を上記の範囲で変化させることにより、粒径分布をあまり変えることなく比表面積を20〜80m^2/gの範囲で変えることができた。このことはすなわち球状粒子の細孔径が変化していることを意味している。