ゾル-ゲル法による球状多孔質チタニア及びジルコニアの合成とHPLC充填剤への応用

溶胶-凝胶法合成球形多孔二氧化钛和氧化锆及其在高效液相色谱填料中的应用

• 批准号: 06750835
• 负责人: 山下 浩
• 金额: $ 0.58万
• 依托单位: Ehime University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1994
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1994 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-06750835/
• 关键词: HPLC充填剤; ゾル-ゲル法; W; Oエマルション; チタニア; ジルコニア; 細孔制御

(1)乳化条件:粒子径の揃った球状粒子を得るためW/O型エマルションの安定性を考慮し、油相としてはケロシンを、界面活性剤としてはチタニア系ではソルビタントリオレエ-ト(Span85)を、ジルコニア系ではソルビタンモノステアレート(Span60):ソルビタンモノオレエ-ト(Span80)が重量比で1:3のものを、反応容器としては疎水性の高いテフロン製のものを使用した。出発溶液と油相の混合液をホモジナイザーを用いて毎分2000回転で撹拌することにより安定なW/O型エマルションが形成された。この反応系を45℃に保ち、このエマルションの水相に相当する出発溶液部分をゲル化させて粒子径の揃った球状粒子が得られた。(2)出発溶液の組成:ジルコニア系ではオキシ塩化ジルコニウムの加水分解・重合反応により球状化させた。出発溶液の組成がオキシ塩化ジルコニウム:H_2O:ヘキサメチレンテトラミン:尿素:ジメチルホルムアミド=1:36:(1.1〜2.1):(0.5〜0.9):1.4の時粒径2〜4μmの単分散な粒子が得られた。その際ヘキサメチレンテトラミン及び尿素の比を上記の範囲で変化させることにより、粒径分布をあまり変えること無く比表面積を20〜80m^2/gの範囲で変えることができた。チタニア系ではチタンテトライソプロポキシド(TTP)を用いた。出発溶液の組成が、TTP:H_2O-:ジエタノールアミン:メタノール:ポリエチレングリコール=1:15〜40:3:4.7:0〜1.2(モノマー換算)の時粒径4〜7μmの単分散な粒子が得られた。その際ポリエチレングリコールの分子量及び添加量を変えることにより、粒径分布をあまり変えることなく比表面積を60〜170m^2/gの範囲で変えることができた。これらのことにより球状粒子の細孔径をある程度制御できることが分かった。

(1)Emulsification conditions: particle diameter and spherical particles were obtained, W/O type emulsion stability was considered, oil phase and solvent were considered, interfacial activity was considered, and the system was used in a weight ratio of 1:3. The mixture of solvent and oil phase was stirred for 2000 minutes to form a stable W/O solution. The reaction system is maintained at 45℃, and the aqueous phase is equivalent to the solution. (2)The composition of the solution is as follows: The solution is composed of two parts: one part is decomposed into two parts, the other part is decomposed into two parts. The composition of the evolution solution is:H_2O:H_2O: H_ The specific surface area is 20 ~ 80m^2/g. The TTP is used in a variety of ways. The composition of the evolution solution, TTP:H_2O-::=1:15 ~ 40:3:4.7:0 ~ 1.2( The molecular weight and additive content of the compound vary from 60 to 170 m^2/g. The size of the spherical particles is controlled by the size of the particles.