ゾル-ゲル法による球状多孔質チタニア及びジルコニアの合成とHPLC充填剤への応用

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(1)乳化条件:粒子径の揃った球状粒子を得るためW/O型エマルションの安定性を考慮し、油相としてはケロシンを、界面活性剤としてはチタニア系ではソルビタントリオレエ-ト(Span85)を、ジルコニア系ではソルビタンモノステアレート(Span60):ソルビタンモノオレエ-ト(Span80)が重量比で1:3のものを、反応容器としては疎水性の高いテフロン製のものを使用した。出発溶液と油相の混合液をホモジナイザーを用いて毎分2000回転で撹拌することにより安定なW/O型エマルションが形成された。この反応系を45℃に保ち、このエマルションの水相に相当する出発溶液部分をゲル化させて粒子径の揃った球状粒子が得られた。(2)出発溶液の組成:ジルコニア系ではオキシ塩化ジルコニウムの加水分解・重合反応により球状化させた。出発溶液の組成がオキシ塩化ジルコニウム:H_2O:ヘキサメチレンテトラミン:尿素:ジメチルホルムアミド=1:36:(1.1〜2.1):(0.5〜0.9):1.4の時粒径2〜4μmの単分散な粒子が得られた。その際ヘキサメチレンテトラミン及び尿素の比を上記の範囲で変化させることにより、粒径分布をあまり変えること無く比表面積を20〜80m^2/gの範囲で変えることができた。チタニア系ではチタンテトライソプロポキシド(TTP)を用いた。出発溶液の組成が、TTP:H_2O-:ジエタノールアミン:メタノール:ポリエチレングリコール=1:15〜40:3:4.7:0〜1.2(モノマー換算)の時粒径4〜7μmの単分散な粒子が得られた。その際ポリエチレングリコールの分子量及び添加量を変えることにより、粒径分布をあまり変えることなく比表面積を60〜170m^2/gの範囲で変えることができた。これらのことにより球状粒子の細孔径をある程度制御できることが分かった。