TEM-STMを用いたカーボンナノチューブ成長機構と物性のその場観察

我々は独自に構築したTEM-STM装置を用いてW表面をグラファイトで覆ったtip同士を適当な電位差を与えて接触させた後にゆっくり引き離した時に、tip間にカーボンナノチューブが形成されることを見出した。しかしこの時形成されるナノチューブは直線性が悪いという問題があった。本研究課題では、本年度はこの問題を解決し、直線性の良好なシングルウォールカーボンナノチューブをSTM探針―表面間に形成させ、かつその形成過程をTEMその場観察するため、従来アーク放電やレーザーアブレーションによるカーボンナノチューブ作成において強い触媒作用が報告されているNiを探針に用いる方法を研究した。具体的に、本研究では原子レベルで先鋭なNi-tipを作成するため、Niワイヤーの電解研磨装置を作成し、試行錯誤の上、酢酸系媒液を用いる方法を確立した。この方法で作成Ni-tipは原子分解能STM観察に通常用いられるW-tipと同等の先鋭さをもっていることを確認した。しかしこのNi-tipをTEM内に持ちこんだ場合、Niの磁性によりTEM観察のための電子線軌道が曲げられるという問題点が明らかになった。この問題を解決するため、我々はW-tipを一度グラファイトで覆い、その上からNi薄膜を蒸着する方法の探索をはじめた。現在までに大気中でのSTM単独走査において、Ni薄膜を蒸着したグラファイト/W-tipは、Niを蒸着していないグラファイト/W-tipに比べて、グラファイト表面に接触後引き離す過程においてtip-表面間のナノチューブ形成を示唆する電流-電圧特性を示す確率が高いことが確認されている。

我々は独自に構築したTEM-STM装置を用いてW表面をグラファイトで覆ったtip同士を適当な電位差を与えて接触させた後にゆっくり引き離した時に、tip間にカーボンナノチューブが形成されることを見出した。しかしこの時形成されるナノチューブは直線性が悪いという問題があった。本研究課題では、本年度はこの問題を解決し、直線性の良好なシングルウォールカーボンナノチューブをSTM探針―表面間に形成させ、かつその形成過程をTEMその場観察するため、従来アーク放電やレーザーアブレーションによるカーボンナノチューブ作成において強い触媒作用が報告されているNiを探針に用いる方法を研究した。具体的に、本研究では原子レベルで先鋭なNi-tipを作成するため、Niワイヤーの電解研磨装置を作成し、試行錯誤の上、酢酸系媒液を用いる方法を確立した。この方法で作成Ni-tipは原子分解能STM観察に通常用いられるW-tipと同等の先鋭さをもっていることを確認した。しかしこのNi-tipをTEM内に持ちこんだ場合、Niの磁性によりTEM観察のための電子線軌道が曲げられるという問題点が明らかになった。この問題を解決するため、我々はW-tipを一度グラファイトで覆い、その上からNi薄膜を蒸着する方法の探索をはじめた。現在までに大気中でのSTM単独走査において、Ni薄膜を蒸着したグラファイト/W-tipは、Niを蒸着していないグラファイト/W-tipに比べて、グラファイト表面に接触後引き離す過程においてtip-表面間のナノチューブ形成を示唆する電流-電圧特性を示す確率が高いことが確認されている。