Kristallzüchtung und Charakterisierung metallorganischer Systeme

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In diesem Arbeitsbereich sollen Einkristalle metallorganischer Verbindungen für die Arbeitsgruppen der Forschergruppe gezüchtet werden. Dabei werden wir von den in den Arbeitsgruppen Auner bzw. Wagner hergestellten metallorganischen Verbindungen, die sich in polykristalliner Form als interessant erwiesen haben bzw. speziellen Precursoren ausgehen, wobei im letzten Fall die gewünschte Verbindung - möglichst in einkristalliner Form - erst während der Züchtung entsteht. Wichtig ist die Kenntnis der thermo-physikalischen und -chemischen Eigenschaften der Materialien, wie z.B. - Temperaturbeständikeit, Löslichkeit, Dampfdruck, Viskosität der Schmelzen, um ein der jeweiligen Substanz angepaßtes Kristallzüchtungsverfahren zu finden. Deshalb werden in Voruntersuchungen für jede Substanz die relevanten Parameter ermittelt. Danach entscheidet sich, welches der vier prinzipiell möglichen Züchtungsverfahren - Festkörpertransformation, Gasphasenzüchtung, Lösungszüchtung oder Schmelzzüchtung - für die spezielle Substanz Verwendung findet. Dabei wird es bei jedem Verfahren umfangreicher Optimierungsarbeiten bedürfen, um letztendlich erfolgreich Kristalle züchten zu können. Die Züchtungsarbeiten werden begleitet durch eine Probencharakterisierung zur Analyse der Zwischen- und Endprodukte. Hierzu haben wir eine STA-Anlage zur Differenzthermoanalyse mit Thermogravimetrie und ein Massenspektrometer zur Bestimmung gasförmiger Reaktionsprodukte. Die festen Phasen und die Phasenreinheit werden über Röntgenpulverdiffraktometrie bestimmt, die bei Temperaturen von 10 K bis 3000 K möglich ist. Mittels Rasterelektronenmikroskopie und optischer Polarisations-Mikroskopie wird die Probenmorphologie untersucht, wobei über EDX- und WDX-Analyse hier ebenfalls Fremdphasen detektiert werden können.