分散凝集制御による複合微粒子の新製造法の開発

利用分散和聚集控制开发复合细颗粒的新制造方法

• 批准号: 11875167
• 负责人: 今野 幹男
• 金额: $ 1.15万
• 依托单位: Tohoku University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Exploratory Research
• 财政年份: 1999
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1999 至 2000
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-11875167/
• 关键词: 複合粒子; 界面活性剤; カプセル; 単分散; 2分子膜; 表面電位; 複合微粒子; 粒径分布; 分散; 凝集

磁性体微粒子(Fe_2O_3、粒径約20nm)表面に2分子膜(1層目:オレイン酸ナトリウム、2層目:ドデシル硫酸ナトリウム)を形成させ、2分子膜間にモノマー(スチレンあるいはメタクリル酸メチル)を溶解し、過硫酸カリウム(KPS)を添加して重合反応を開始させた。磁性体微粒子はポリマーのカプセルに包み込まれるが、磁性体-ポリマー複合粒子の表面電位が不足しているため、カチオン性界面活性剤をさらに添加せずとも粒子間凝集を生じ、生成粒子径はサブミクロン〜ミクロンオーダーにまで達した。また、反応途中にカチオン性の界面活性剤を添加することで、微小粒子の発生をある程度抑制することができた。表面に形成させる2分子膜の種類を1層目、2層目ともオレイン酸ナトリウムにした場合、生成粒子径は100〜200nmであった。オレイン酸のカルボキシル基はpHによって解離を制御できる。すなわち、反応初期に酸を加えておけば表面電位が減少し粒子凝集が起こり、その後塩基を加えれば表面電位が増大し大粒径のまま分散安定状態に達することが予想される。その方法を本系に取り入れたところ、粒子径は800nm程度と増大した。開始剤、KPSの分解による硫酸発生速度は緩やかなので、系のpHは徐々に下がる。この時、粒子表面に両性界面活性剤を作用させておけば、これが徐々にカチオン化することで粒子表面電位の上昇が緩やかとなり、長時間に渡って粒子間凝集が起こることが予想される。この考えに基づき実験を行なったところ、800nm程度の粒子を得た。また、酸および塩基の添加により両性界面活性剤の解離状態を制御し、粒子間凝集の促進を図ったところ、生成粒子径は1500nmにまで増大できた。以上により、諸条件を整えることにより、生成粒子径を制御できることがわかった。問題としては粒径分布が幅広であるということであり、それを克服することを今後の課題としたい。

Magnetic body particles (Fe_2O_3, particle size of about 20 nm) surface に 2 molecular membrane (1 layer mesh: オ レ イ ン acid ナ ト リ ウ ム, 2 layer mesh: ド デ シ ル sulfate ナ ト リ ウ ム) を form さ せ, 2 molecular membrane between に モ ノ マ ー (ス チ レ ン あ る い は メ タ ク リ ル acid メ チ ル) dissolve を し, sulfuric acid カ リ ウ ム (KPS) を add し て heavy The reverse 応を begins させた. Magnetic body particles は ポ リ マ ー の カ プ セ ル に package み 込 ま れ る が, magnetic body - ポ リ マ の ー composite particle surface potential が insufficient し て い る た め, カ チ オ ン interface of sexual activity tonic を さ ら に add せ ず と も particle agglutination between を じ, generated particles diameter は サ ブ ミ ク ロ ン ~ ミ ク ロ ン オ ー ダ ー に ま で da し た. ま た, anti 応 way に カ チ オ ン sex の interface active tonic を add す る こ と で, tiny particles の 発 raw を あ る extent inhibit す る こ と が で き た. に formation on the surface of さ せ る 2 types of molecular membrane の を 1 item, 2 layer mesh と も オ レ イ ン acid ナ ト リ ウ ム に し は た occasions, generate particle diameter from 100 ~ 200 nm で あ っ た. Youdaoplaceholder0 レ <s:1> acid <s:1> カ カ ボキシ ボキシ ボキシ <s:1> base <s:1> pHによって dissociation を control で る る る. す な わ ち, anti early 応 に acid を え て お け ば surface potential が reduce し particle agglutination が up こ り, そ の after salt base を plus え れ ば surface potential が raised し big size の ま ま に dispersion stability state of す る こ と が to think さ れ る. Youdaoplaceholder0 そ method を in this system, に takes そ into れたと と ろ, particle size そ 800nm, and the degree of と increase と た. At the beginning, KPS <s:1> decomposes による sulfuric acid, the generation rate <e:1> is slow や な な で で, and the <s:1> pH <e:1> is slow 々に がる. こ の, particle surface に struck sexual tonic を interface activity さ せ て お け ば, こ れ が xu 々 に カ チ オ ン change す る こ と で particle surface potential rising の が slow や か と な り, long に crossing っ て particle agglutination between が up こ る こ と が to think さ れ る. <s:1> <s:1> experiments on the えに basis づ を conduct を なったと ろ ろ, ろ, and <s:1> particles at a magnitude of 800nm を obtain た. ま た, acid お よ び salt base の add に よ り struck interface of sexual activity tonic の dissociation state を suppression し, particle agglutination between の promote を 図 っ た と こ は ろ, generate particle diameter of 1500 nm に ま で raised large で き た. All terms above に よ り, を whole え る こ と に よ り, generated particles diameter を suppression で き る こ と が わ か っ た. Problem と し て は particle size distribution of が hiroo で あ る と い う こ と で あ り, そ れ を overcome す る こ と を の subject in the future と し た い.

项目成果

Shunchao Gu, et al.: "Single Stage Polymerization Techhique for Producing Monodisperse Micron-size Polymer Particles"Colloids and Surface A ; Physiochemical and Engineering Aspects. 153. 209-213 (1999)

顾顺超等人：“单阶段聚合技术生产单分散微米级聚合物颗粒”胶体和表面A；