補助溶媒を用いた溶媒抽出法によらない溶質の濃縮法

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水溶液中の微量の溶質を効果的に濃縮する方法を確立した。従来の溶媒抽出法では、溶質に良く馴染む有機溶媒を加えて、水溶液中の溶質を有機溶媒に抽出するが、本法では、溶質に馴染まない有機溶媒を加えて、水溶液中の溶質を分液漏斗壁に捕集する。本法は、従来の溶媒抽出法に比べて、1)添加する有機溶媒(補助溶媒)に液量が極端に少なくて済む、2)濃縮効率を格段に向上させることができる、3)有害な有機溶媒を用いなくてよい、4)補助溶媒は一度使用したものを繰り返し用いることができる、といった利点がある。初めに陰イオン界面活性剤を溶質として、基礎的な濃縮条件を検討した。その結果、メチレンブルーと陰イオン界面活性剤のイオン対が1mlのヘプタンを添加して振り混ぜるだけで、効果的に分液漏斗壁に捕集されることが明らかになった。分液漏斗壁に捕集されたイオン対はエタノール(10ml)によって容易に溶かし出すことができる。500mlの試水を用いた場合、50倍の濃縮率を達成することができる。本法を河川水および水道水に適用したところ、公定法とほぼ同じ値が得られた。この成果は、Anal. Sci.,18,347-350(2002)に"Concentration on Glass Separatory Funnel Wall of Anionic Surfactants by Ion Association with Methylene Blue"と題して公表した。次に、溶質として有機合成色素を用い、補助溶媒の効果を調べた。その結果、陽イオン性色素はヘプタンあるいはオクタンを補助溶媒として用いると、ほぼ定量的に分液漏斗壁に捕集され、いったん捕集された色素はエタノールによって容易に溶かし出すことができることが判明した。さらに、本法を金属オキシン(8-hydroxyquinoline)錯体に適用したところ、補助溶媒を添加すれば、ほぼ定量的に分液漏斗壁に捕集できることが判明した。以上、要約すると、ヘプタンのような無極性の溶媒の少量(約1ml)を水溶液に添加して振り混ぜることによって、従来、クロロホルムに抽出されていた溶質を分液漏斗壁に効率よく捕集することができる。この新しい方法は、従来の溶媒抽出法に取って代わる濃縮法になりうる。