分子インプリント法を用いる環境ホルモンの選択的濃縮分析法の開発と応用

bisphenol A(BisA)、p-tert-butylphenol(BP)に対する分子インプリントポリマーを調製した。機能性モノマーとして4-ビニルピリジン、架橋剤としてエチレングリコールジメタクリレート、希釈剤としてトルエン、重合開始剤として2,2'-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)を用い、50℃で24時間熱重合した。得られたポリマーの分子認識能をHPLCで評価した。BisAをインプリントしたポリマーは、BisAを強く認識した。しかし、微量のBisAの分析において、インプリントポリマーからのBisAの漏出が問題となる。我々は分析対象物の構造類似体をインプリントすることにより、この問題を解決できることを見出した。そこで、BisAの構造類似体であるBPをインプリントしたポリマーの調製を検討した。その結果、BPインプリントポリマーのBisAおよびBPに対する分子認識能は、ほぼ同程度であった。そこで、BPインプリントポリマーを前処理カラムとして用いるカラムスイッチング法による河川中のBisAの選択的濃縮、分析を検討した。前処理カラムには、BPインプリントポリマーを充填したカラム、分析カラムにCosmosil 5C18-MSを用いた。また、前処理用移動相には、H_2O : methanol=90:10(v/v)、分析用移動相にはH_2O : methanol=50:50(v/v)を用いた。検出は励起波長225mm、蛍光波長310nmで行った。確立した分析法を河川中のBisA分析に適用した。本法の定量下限は、30ppt(注入量、5mL)であり、河川中のBisAの定量に適用可能であった。

bisphenol A(BisA)、p-tert-butylphenol(BP)に対する分子インプリントポリマーを調製した。機能性モノマーとして4-ビニルピリジン、架橋剤としてエチレングリコールジメタクリレート、希釈剤としてトルエン、重合開始剤として2,2'-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)を用い、50℃で24時間熱重合した。得られたポリマーの分子認識能をHPLCで評価した。BisAをインプリントしたポリマーは、BisAを強く認識した。しかし、微量のBisAの分析において、インプリントポリマーからのBisAの漏出が問題となる。我々は分析対象物の構造類似体をインプリントすることにより、この問題を解決できることを見出した。そこで、BisAの構造類似体であるBPをインプリントしたポリマーの調製を検討した。その結果、BPインプリントポリマーのBisAおよびBPに対する分子認識能は、ほぼ同程度であった。そこで、BPインプリントポリマーを前処理カラムとして用いるカラムスイッチング法による河川中のBisAの選択的濃縮、分析を検討した。前処理カラムには、BPインプリントポリマーを充填したカラム、分析カラムにCosmosil 5C18-MSを用いた。また、前処理用移動相には、H_2O : methanol=90:10(v/v)、分析用移動相にはH_2O : methanol=50:50(v/v)を用いた。検出は励起波長225mm、蛍光波長310nmで行った。確立した分析法を河川中のBisA分析に適用した。本法の定量下限は、30ppt(注入量、5mL)であり、河川中のBisAの定量に適用可能であった。