X線光電子回折によるマイクロ領域のリアルタイム表面構造評価法の開発

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マイクロメートル領域(10-100μm)でのリアルタイムのX線光電子回折測定を達成するためには、強力なX線光源と明るい電子アナライザーをこの領域サイズに対していかに効率よく共同的に使えるかがポイントになる。このような観点から本年度は光源・アナライザーなどの装置面の改良とその評価を行った。光源では10^11〜10^10cpsの第2世代の放射光並の光強度を安定に得るために、高電圧系の改良および光学系の再調整を行った。また従来の0.6度の角度分解能より明るい1.4度の角度分解測定を可能とするアナライザーの改良を行った。また別途検出器を64チャンネルの並行検出型の検出器の換装して、高感度・高速検出によるリアルタイム測定の実現を目指した。さらに昨年度改造した試料精密回転マニピュレータの最高加熱温度を1300Kから1520Kに上げるとともに、角度精度および再現性を高めるための改良を行った。同時に試料回転系・光学系・アナライザーレンズ系の光軸セッティングを精密に行い、光電子の検出効率をあげることに成功した。これらの装置・機構を使って、Ag標準試料やSrTiO3(001)表面上の吸着Cの脱離などについてリアルタイム角度分解光電子測定を1mm^2領域で1.4度の角度分解能にて行った。その結果、主成分では数十ms、吸着C等でも秒単位でのリアルタイム測定が可能なことが明らかになった。したがって10度程度の角度走査範囲に限定すれば秒〜十秒単位でのリアルタイム光電子回折測定が十分可能であり、100μm領域に対しても角度走査領域を限定することにより同様に実現できることがわかった。現状では測定ソフトがリアルタイム光電子回折測定に必ずしも対応していないことなどにより100μm領域での測定を実現できていないが、ソフト改良やアパチャーによるX線の細束化などの改良を行いつつ、本測定の実現を目指している。